---

Окончание таблицы 1

Длина волны, нм

Определяемый элемент

мА

Алюминий

Титан

Медь

Молибден

Вольфрам

Ванадий

Магний

Церий

Ниобий

Цирконий

Мышьяк

ІМ4*

определяемого
элемента

элемента сравнения
железа

Интервал массовой
доли, %

Дуга

Искра

Дуга

Искра

» ■ I— НИ !■ —

396,15

308,21

308,21

308.21

398,39

305,52

308,37

308,37

334,90

336,12

336,12

308,80

334,90

327,39

336,69

336,69

336,69

325,59

325,58

328,67

317,03

317,03

313,25

RUI 1

289,60

330,08

318,40

311,07

280,27

1 ■ |l^

208,96

249.67

320,17

399,92

313,08

360,12

343,01

281,61

277,54

239,71

239,71

317,13

309,82

317,54

289,94

329,81

317,80

311,66

311,07

280,27 I 279,92

309,42

309,42

309,42

327,30

343,82

234,98

209,09

249.82

282,86

277,21

239,67

239,67

308,37

280,70

320,25

399,80

311,66

304,76

308,37

309,16

359,70

341,55

235,04

325,59

333,93

0,002—0,010
0,01—0,10
0,04— 1,00
0,5-2,0

0,001-0,100
0,001—0,300
0,1—1,0
0,1—1,0

0,01—2,00 0,01—1,00 0,01-0,50 0,01—1,00 0.01—1,00

1,0-5,0

^^і^М^^*****^ХЛ*^^*¹**і**р^Н**
0,02—0,30
0,2-2,0
1,0—2,0
2,0—5,0

0,01—0,10 0,01—0,10 0,10—1,00

0,005—0,100

0,001-0,100

0,001—0,100

0,02-0,10

0,01—0,10

0,01—0,10
0,10—1,0

0,1—1,0

III II J >■ ЦІІІІЦНІ ■ЦІ-Ц.ІН Ий.» ■ >

до 0,005 0,02-0,20 0,02—0,20 0,02—0,20

0,005-0,200

При определении бора в стали применяют линию сравнения Fe 249,65 нм, в чугуне — 249,82 нм. При определении церия в стали применяют линию сравнения Fe 320,25 нм, в чугуне — Fe 319,11 нм. Линию Се 320,17 нм применяют при отсутствии титана и ванадия, линию Се 399,92 нм — при массовой доле титана меньше 0,2 %. Линию молибдена 281,6 нм применяют при массовой доле алюми­ния не более 0,1 %.

• кремния — от 0,002 до 1,0 %;

• марганца » 0,01 » 1,0 »

• хрома » 0,01 » 1,0 »

• никеля » 0,01 » 1,0 »

• алюминия » 0,002 » 1,0 »

• титана » 0,01 » 1,0 »

• мышьяка » 0,005 » 0,2 »

• ванадия » 0,02 » 1,0 »

• бора » 0,001 » 0,1 »

• молибдена » 0,01 » 1,0 »

• вольфрама » 0,02 » 2,0 »

• циркония » 0,005 » 2,02 ».

Условия проведения анализа приведены в приложении А (таб­лица А. 1).

кого разряда дуги переменного тока при пониженном

- бора — от 0,001 до 0,100 %;

давлении воздуха

• церия » 0,01 » 0,10 »

• ниобия » 0,01 » 1,00 »

• циркония » 0,005 » 0,200 ».

п

электрического разряда дуги

еременного тока при пониженном приложении Б.

7.8 Выполнение ана

р

искры при

ического разряда высоковольтной атмосферном давлении воздуха

• кремния — от 0,10 до 5,00

• марганца » 0,10 » 5,00

• хрома » 0,10 » 5,00

• никеля » 0,10 » 5,00

ієна » 0,10 » 5,00

• вольфрама » 0,50 » 5,00

• меди » 0,01 » 2,00

• циркония » 0,02 » 0,10

• магния » 0,005 » 0,100

• алюминия » 0,50 » 2,00

• ванадия » 0,10 » 1,00

• титана » 0,50 » 1,00

(таблица А.З).

8. О

   »

   »

   »

   »

   »

   приведены в приложении А

   БРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   2. ~ Fe

   3. Д

      (1)

      
      ля каждого элемента по каждой спектрограмме проб , и стандартных образцов вычисляют разность плотности почернения аналитической линии 5^ и линии сравнения 5_Fe

   4. По спектрограммам стандартных образцов для каждого эле­мента вычисляют среднее арифметическое _ _Fe двух (трех) зна­чений Д5_ЭЛ _ _Fe

   5. По средним значениям Д5_ЭЛ _ _Fe для стандартных образцов и логарифмам массовой доли элемента 1g С строят градуировочный график по методу трех эталонов или по методу контрольного эталона.

   6. По каждой спектрограмме пробы с помощью градуировочного графика определяют значение массовой доли каждого элемента. Среднее значение двух (трех) параллельных измерений принимают за результат анализа.

Допускается проводить предварительное усреднение разностей плотностей почернений, вычисленных для отдельных спектрограмм пробы, с последующим определением результата анализа по этим средним значениям с помощью градуировочного графика, построен­ного в соответствии с 7.3. При определении массовой доли элементов по средним значениям разности плотности почернений Д5_ЭЛ _ _Fe допускаемое расхождение параллельных измерений должно быть выражено в единицах плотности почернений с помощью градуиро­вочного графика.

8. 7. Значение массовой доли элемента в пробе чугуна или стали, представленной тремя образцами, находят как среднее арифмети­ческое трех измерений, полученных по одному измерению (одной спектрограмме) от каждого образца. Допускаемое расхождение между результатами этих измерений не должно превышать d₃ (таблицы 2, 3). В случае превышения d₃ определяют значение массовой доли элемента по двум (трем) параллельным измерениям для каждого образца. Результаты выдаются для каждого образца в отдельности.

9. НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ИХ СОБЛЮДЕНИЯ

   1. Погрешность результата анализа (при доверительной вероят­ности 0,95) не превышает предела Д, приведенного в таблицах 2 и 3, при выполнении условий: расхождение результатов двух (трех) па­раллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения (rf₃), приведенного в таблицах 2 и 3; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 5, при­веденное в таблицах 2 и 3.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий измерения прекращают и проводят повторное установление параметров градуи­ровочной характеристики.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной ве­роятности 0,95) значения с?_в, приведенного в таблицах 2 и 3.

Для контроля положения градуировочного графика при выполне­нии анализа по методу контрольного эталона вычисляют среднее значение Д 5 °_т для контрольного эталона на основной фотопластин- 10

ке и Д S на фотопластинке, где сфотографированы спектры проб с учетом контрастности.

Таблица 2

Опреде­ляемый элемент

Массовая доля, %

—***^w*»*»^ee**«^w«ww

Крем­ний

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» » » » »

0,010 » 0,020

0,02 0,05 0,10 0,20

0,5

1,0

2,0

»0,05 »0,10 » 0,20 » 0,50 » 1,0 »2,0 »5,0

Марга нец

Хром

Ни-

кель

От 0,01 до 0,02 включ.

Св. 0,02

0,05 0,10

0,20 0,5 1,0 2,0

» 0,05 »0,10 »0,20 » 0,50 » 1,0 »2,0

От 0,01 до 0,02 включ.

Св. 0,02

0,05

0,10

0,20

0,5

1,0

2,0

» 0,05 »0,10 »0,20 »0,50 » 1,0 »2,0 »5,0

От 0,01 до 0,02 включ.

Св. 0,02

»
»

» » »

0,05 0,10 0,20

0,5

» 0,05 »0,10 »0,20 »0,50 » 1,0 »2,0 »5,0

Допускаемые расхождения,

0,002 0,004 0,007 0,011

і 0,015 0,020

0,035 0,05

0,09 0,13

0,006 0,007

0,009 0,013

0,020 0,04 0,05 0,08

0,003

0,005

0,008

0,014 0,020

0,025

0,002

0,004

0,007

0,012

0,016

0,020

0,040 0,035

I 0,06

І 0,10

0,17

0,007

0,009

0,011 0,017 0,025

0,05 0,07 0,10

0,005 0,006

0,008 0,010

0,012 0,020

0,03

0,05

0,07

0,09

0,006

0,011

0,016

0,024

0,040

0,06

0,08

0,11

0,05

I 0,09

0,14

0,006

0,015 0,025

0,04

0,06

0,08

0,11

0,008

0,014

0,020

0,030

0,050

0,08

0,10

0,14

0,003 0,005 0,008

0,014 0,020 0,025

0,040 0,06 0,10

0,17

0,007

0,008 0,009

0,009 0,011

0,014 0,020

0,04

0,06

0,08

0,005 0,008 0,012

0,020 0,03 0,05

0,07

0,09

0,006

0,011

0,016

0,025

0,040

0,07

0,08

0,11

0,017 0,025

0,05 0,07

0,10

0,006 0,010 0,015 0,025

0,04

I 0,06

0,08
0,11

0,008 0,014 0,020

0,030 0,050 0,08

0,10

0,14

0,002 0,003 0,004 0,007 0,010 0,013

0,020 0,03

I 0,06 0,09

0,004 0,005 0,006 0,009 0,013 0,03 0,04 0,06

0,003

0,005

0,008

0,013

0,02

I 0,03

0,04

0,06

0,004 0,007

0,010

0,015

0,026

0,04

0,06

0,07

0,002 і 0,004 !

0,006

0,011

0,019

0,021

0,034

0,05 0,08 0,13

0,006 0,008 0,010 0,016

0,024 0,04 0,06 0,09

0,005 0,008 0,012

0,020

0,03

0,05

0,06

0,09

0,006 0,011

0,016 I 0,024 0,040 0,06 0,08 0,11