чем в

лучаев, воспроизводимость измерении считают удовле

творительной.

Контроль правильности результатов спектрографического анализа проводят выборочным сравнением с результатами химичес­кого анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованны­ми в соответствии с ГОСТ 8.010 методиками не реже одного раза в квартал

  1. .Число контролируемых результатов спектрального анализа устанавливают в соответствии с 9.5.2.

  2. Правильность определений считают удовлетворительной, если число расхождений спектрографического и химического анализа, пре - вьппающих допускаемое значение г/х.с (таблицы 2, 3), не более 5 %.

Допускается выполнять контроль правильности фотоэлектрическим спектральным и рентгеноспектральным методами анализа. При этом допускаемое расхождение не должно превышать d* (таблицы 2, 3).

Допускается выполнять контроль правильности методом спектро­графического анализа на основе воспроизведения значений массовой доли компонента в ГСО, ОСО, СОП, соответствующих пробам по химическому составу и физико-химическим свойствам. При этом воспроизведенное в ГСО, ОСО, СОП значение массовой доли ком­понента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое значение 8 (таблицы 2, 3).

При разногласии в оценке качества стали и чугуна контроль правильности спектрографического анализа проводят сравнением с результатами химического анализа.

10 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности - по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.2.007.0.



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

Таблица А.1



Контролируемые
параметры


Генератор дуги переменного тока при атмосферном давлении воздуха



определении 0,001—0,100 % массовой доли элемента

4—6, при определении 0,10—2,00 % массовой доли элемента


Напряжение, Частота, Гц Сила тока, А


Аналитический промежуток, мм Ширина щели спектрографа, мм


0,01-0,015


Время


предвари-


тельного обжига, с Э кспозиция Электроды


10 или 0 (при определении бора)

В соответствии с чувствительностью фотопластинки

Постоянный алюминиевый электрод, заточенный на усечен­ный конус с диаметром площадки 1,5 мм при определении


бора; медный электрод, заточенный на полусферу, усеченный




Напряжение, В Частота, Гц Давление воздуха мм рт. ст. (Па) Сила тока, А Аналитический промежуток, мм


конус или угольный, заточенный на усеченный конус с ди-
аметром площадки 1,5 мм при определении других элементов

*^*-^*-w*“- - ** *— ь ■- ■ ■■ . 1 —■ ~—- -' —— ' 1 1 _Ц — - - -г — . ■— - ----


Генератор дуги переменного тока
при пониженном давлении воздуха


220 ± 10

50

300(40000) при определении бора, 200 (27000) при определении других элементов


Контролируемые параметры


В

Ширина


тели


спектрографа, мм

Время предвари­тельного обжига

Экспозиция

Электроды


0,008-0,010


Без обжига

В соответствии с чувствительностью фотопластинки

Постоянный медный электрод, заточенный на полусферу или усеченный конус при определении церия, бора и угольный


электрод


заточенный на усеченный конус с диаметром


площадки 1,5 мм при определении других элементов


Таблица А. 3


І Контролируемые параметры ' ч

W^^w—1 ’ * >Ріґ H*F M" I I ■* Uki ■ II ■■ і W

І Напряжение, В

Частота, Гц

Емкость, мкФ

I Индуктивность,

I мГн

Сила тока, А


220 ± 10


Генератор высоковольтной искры
при атмосферном давлении воздуха


фр***


Регулируют для получения одного стабильного пробоя в I полупериод тока I


Аналитический промежуток, мм

I Ширина щели спектрографа, мм

I Время предвари-

I тельного обжига, с

Экспозиция

I Электроды

0,010-0,020


соответствии с чувствительностью фотопластинки

Постоянные электроды: угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 мм; медный, вольфрамовый, заточенные на полусферу или усеченный конус

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗОВ
ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ ВОЗДУХА

Элементами установки являются: камера-штатив конструкции Украинского научно-

исследовательского института металлов, вакуумный насос, мановакуумметр. Схема уста­новки приведена на рисунке Б.1. Камера-штатив состоит из металлического стола 1 с отводом для откачки воздуха 2, стойки 3 с элекгрододержателями и стеклянного или металлического колпака 4. В стенку колпака впаяно кварцевое окно 5 для пропускания излучения от источника 6, расположенного на оптической оси прибора. Колпак стеклян - ный с рантом и кнопкой, изготовленный из стекла XV—II по ГОСТ 21400 следующих размеров: диаметр колпака 200 мм, высота 250 мм или диаметр 250 мм, высота 260 мм. Размеры металлического колпака те же, что и стеклянного.

Рисунок БД — Схема установки для выполнения анализов при
пониженном давлении воздуха

г

Камеру-штатив устанавливают на рельсе спектрографа. Стол-штатив с пробой и электродом (рисунок Б.1) накрывают колпаком, открывают кран 9 и включают вакуумный насос 7. В камере создают заданное разрежение. После достижения заданного разрежения камеру отключают от вакуумной системы, перекрывая вакуум­ный кран Я и фотографируют спектры. Затем насос выключают и открывают кран 10 помощью мановакуумметра 8.

для поступления воздуха в насос. Разрежение воздуха



камере контролируют с



«ч

УДК 669.1:543.42:006.354 ОКС 77.080 В09 ОКСТУ 0809

Ключевые слова: спектротрафический анализ, эталоны, спектраль ные линии, длина волны, фотографирование, плотность почернения градуировочные графики, массовая доля элемента

Редактор Л.И. Нахимова

Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95 Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 09.12.96.

Усл. печ. л. 1,16. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 317 экз. С4102. Зак. 295.

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов.