---

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция "закрытым"способом(для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

Аппарат для деструкции

1 - холодильник ХШ-1- 300, 400, 500-29/32 ХС; 2 -капельная воронка ВД-310 ХС;

- реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15-20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5-10 см кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30-50 см . Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 см горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см с 20 см раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100-150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 30 см .

2.3.7. Деструкция "открытым "способом(для всех видов продуктов)

Деструкцию "открытым" способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см . Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5-10 см кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30-50 см , или снимают на 3-5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см , в которую предварительно наливают 20 см раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100-150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см .

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пп.2.3.6 или 2.3.7, добавляют 15 см взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 см йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 см раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм , взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр ("синяя лента"), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 см смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм . Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до рН не менее 35 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 г/дм в зависимости от цвета осадка (см. табл.2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл.2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл.2.

Таблица 2

2

2.4.1. Приготовление градуировочной шкалы

В мерные пробирки колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл.3. Затем добавляют из бюретки по 3 см составного раствора, закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

Таблица 3

2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п.2.4 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл.2, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см раствором йода концентрации 2,5 г/дм в соответствии с табл.3. Затем прибавляют из бюретки по 3 см составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25-30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю ртути ( ) в млн вычисляют по формуле

,

где -масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

- масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;

-объем раствора йода концентрации 3,5 г/дм , использованный для растворения ртути, см ;

- аликвотный объем, см ;

-масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов - до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5.2. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение ( ) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0,20.Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при 0,95 не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

2.5.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22.

2.5.5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, при 0,95 не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ,

МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ

И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

3.1. Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Анализатор ртути "MAS-50" или другой аналогичный прибор.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).

Фильтры обеззоленные.

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор концентрации 15 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор концентрации 50 г/дм .

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм .

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., раствор концентрации (HNO )=5,6 моль/дм (5,6 н.). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм .

Кислота серная по ГОСТ 14262, ос.ч., раствор концентрации ( H SO )=9 моль/дм (18 н.). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм .

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., раствор концентрации (НСl)=0,5 моль/дм . Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм .

Масло силиконовое.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм .

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1. Подготовка лабораторной посуды

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1), а затем выполоскана водой.

3.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,1354 г двухлористой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации (НСl)=0,5 моль/дм .

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации (НСl)=0,5 моль/дм , доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см . Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

3.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 см основного раствора ртути помещают в мерные колбы вместимостью 100, 200 см и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации (НСl)=0,5 моль/дм . Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 см .

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. Приготовление раствора надсернокислого калия

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 см воды, добавляют 24 см концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.