ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ
ЩЕЛОЧИ
Издание официальное
24 руб. БЗ 9-91/1062
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
УДК 665.58.001.4:006.354 Группа Р19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ
М
ГОСТ
29188.5—91
етоды определения свободнойCosmetics. Methods for determination
of free and tied alkali
ОКСТУ 9150
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает методы определения щелочи:
общей (суммы свободной и связанной);
свободной и связанной;
свободной в продуктах, содержащих карбонаты кальция и магния.
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 29188.0.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ (СУММЫ СВОБОДНОЙ И
СВЯЗАННОЙ) ЩЕЛОЧИ
Сущность метода
Метод основан на титровании водорастворимой щелочи раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур О—100°С и ценой деления ГС.
Колба П-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—25 (100) по ГОСТ 1770.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРБюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм1, приготовление по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Проведение испытания
В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой 80—100°С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в розовую.
Обработка результатов
Массовую долю общей щелочи (X) в процентах вычисляют по формуле
У-М
т-100 ’
где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см3;
М — молярная масса эквивалента щелочи;
т — масса навески вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,'2% при доверительной вероятности Р=0,95.Электроплитка ото ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и норма* тйівніо-технйчеакой документации с 'интервалом температур О— 100°С и ценой деления 1°С.
Колба П-2—<250—<34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—25 (100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (3)—2—50—10,1 ото ГОСТ 20292.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1)=0,1 мюль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей, индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Проведение испытания
В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды температурой’ 80—100°С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в малиновый цвет) и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты (Vi), израсходованный на титрование. !
Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты (V2).
Обработка результатов
Массовую долю (Свободной щелочи (Xi) в процентах вычисляют по формуле
т-100
массовую долю связанной щелочи (Х2) в процентах вычисляют по формуле
А2= -.У<"
т-100где Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии фенолфталеина, см3;
Гг— объем точно ОД моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии метилового оранжевого, см3;
М — молярная масса эквивалента щелочи;
т—■ масса навески вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0% и 0,07% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,5%; интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,2% и ±0,05% при доверительной вероятности /’ = 0,95.
(ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ В ПРОДУКТАХ,
СОДЕРЖАЩИХ КАРБОНАТЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Сущность метода
Метод основан на извлечении водорастворимой щелочи из продукта и определении ее титрованием раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
А п п а р а ту р а и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур Ю—100°С и ценой деления ГС.
Колба П-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—25 (100) по ГОСТ 1770.
Воронка В-75—110 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.
Кислота соляная по ГОСТ 31118, (раствор концентрации ■с(НС1)=0,1 моль/дм3, приготовление по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин ((индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. ■
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологии еокими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
В плоскодонной колбе взвешивают от 4 до 6 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см3 горячей воды тем пер ату* рой 80—100°С, на электрической плитке доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. Остаток на фильтре (карбонат кальция и магния) промывают дважды 50 см3 горячей воды температурой 80—100°С.
К фильтрату с промывными водами прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
О бр а ботк а результантов
Массовую долю щелочи (Л)) в процентах вычисляют ио формуле
у _ VvM
И. 100 ’
где V] — объем точно ОД моль/дм3 раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, ом3; <
М — молярная масса эквивалента щелочи; т — масса навески вещества, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,1%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,005% при доверительной вероятности Р=О/95.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. Л. Войцеховская, канд. хим. наук; Т. Б. Залетова; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; Г. П. Карева, канд. хим. наук; Н. Б. Логинова; А. Б. Скворцова, канд. хим. наук; Н. М. Шехтман, канд. хим. наук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 № 2061
Срок проверки—III кв. 1997 г., периодичность проверки — 5 лет
ВВЕДЕН ВЗАМЕН ОСТ 18—304—76, п. 3.25, ГОСТ 5972—77, п. 3.7
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер раздела, пункта
бозначение НТД, на который|
ГОСТ 1770—74 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 3148—77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4919.4—77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 59ЄІ2—67 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 6709—72 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 1112026—76 |
4.2 |
|
ГОСТ 14919—83 |
2.2. 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 20292—74 |
2.2, 3.2, 4.-2 |
|
ГОСТ 24104—88 |
2 2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 25036HS2 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 20794.1—83 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ '28498—90 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ '291188101-^91 |
1 |
Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Е. И. Морозова
■Сдано в наб. 21.01.92 Подп. в печ. 20.02.92 Усл. печ. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,37. Тир. 432 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Москвский печатник». Москва, Лялин пер. 6. Зак. 850
1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ ЩЕЛОЧИ
3.1. Сущность метода
Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титруют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого—связанную щелочь (бикарбонат).
3.2. Ann ар атура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределам взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
