---

Прибор для определения температуры саморазогревания олеи­новой кислоты (см. черт. 1).

Прибор для определения температуры саморазогревания олеиновой кислоты

Термометр лабораторный с ценой деления 1°С, позволяющий проводить измерение в диапазоне 150—250°С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Бутылка аспирационная.

Холодильник обратный трубчатый длиной 1 м.

Вата медицинская гидроскопичная по ГОСТ 5556, обезжирен­ная и просушенная.

Стекло оконное листовое по ГОСТ 111.

Замазка менделеевская.

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характери­стиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в на­стоящем стандарте.

Взвешивают 7—8 г обезжиренной ваты с записью результата до второго десятичного знака, равномерно пропитывают ее 14 г обезвоженной олеиновой кислоты, взвешенной с записью резуль­тата до второго десятичного знака.

Пропитывание проводят на стекле, распределяя олеиновую кислоту равномерными порциями по всей поверхности ваты, раз­деленной на 3—4 слоя.

Ватой, пропитанной олеиновой кислотой, обертывают ртутный резервуар термометра 6 с пробкой 7, который помещают во внут­ренний сетчатый цилиндр 3 прибора.

Для проведения испытания медный сосуд 2, служащий воздуш­ной баней, в котором находится на подставке 10 сетчатый цилиндр с пропитанной олеиновой кислотой ватой, плотно закрывают крыш­кой 9 и щели замазывают менделеевской замазкой.

Через вводную трубу 5, доходящую почти до дна медного со­суда, в течение всего испытания медленно пропускают ток воз­духа путем присоединения отводной трубки к аспирационной бу­тылке с таким расчетом, чтобы за 10 с через промывную склянку проходило 24 пузырька воздуха (6—8 дм³/ч). Вода, налитая в наружный медный сосуд 1, служащий водяной баней, должна ки­петь в продолжении всего испытания. Воздух из медного сосуда выходит через трубку 8.

К трубке 4 присоединяют обратный холодильник.

Началом испытания считают момент закрывания внутреннего •сосуда крышкой. Через 1 ч и через (1,5 ч от начала испытания отмечают показываемую термометром максимальную температу­ру, .которую принимают за температуру саморазогревания олеи­новой кислоты.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимые расхождения между параллельными определения­ми не должны превышать 2°С.

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизацион­ным детектором, термостатом на температуру не ниже 20СГС, с испарителем на температуру не ниже 300°С.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5—2 м, внутренним диаметром 2—4 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с анало­гичными метрологическими характеристиками.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с ценой деления 1 мм или устройство интегрирующее.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм³ или «Газохром 101» вместимостью 1 мм³.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Пипетки 4—1—1, 5—1 — 1, 6—1—5, 7—1—5 по ГОСТ 20292.

Прибор для метилирования (черт. 2), состоящий из:

Прибор для метилирования

Ф20

Черт. 2

пробирки 1 высотой 150 мм, диаметром 20 мм с боковым от­водом диаметром 7 мм на расстоянии 20 мм от горла; длина от­дельных частей отвода 50 и 150 мм;

пробирки 2 высотой 80 мм, диаметром 30 мм с боковым отво­дом диаметром 7 мм на расстоянии 20 мм от горла; длина от­дельных частей отвода 50 и 100 мм;

пробирки 3 высотой 90 мм, диаметром 20 мм с боковым отво­дом диаметром 7 мм на расстоянии 20 мм от горла; длина отдель­ных частей отвода 50 и 60 мм;

приемника 4 (стеклянный флакон вместимостью 20 см³): воронки капельной 5.

Эфир диэтиловый по ГОСТ 6265, перегнанный и высушенный над прокаленным хлористым кальцием или безводным сернокис­лым натрием, или эфир диэтиловый медицинский по статье 34 «Госфармакопеи».

Спирт метиловый абсолютный, высушенный, перегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ її 8300-

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 60%.

н-толилсульфонилметилнитрозамид, ч., (МНСА).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Наполнители для колонок: хроматрон N-AW, обработанный 110% реоплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель анало­гичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролиз­ный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух по ГОСТ 17433, класс 0.

Газы-носители: азот газообразный ос.4. по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характерис­тиками, а также реактивов по качеству не ниже требований, ука­занных в настоящем стандарте.

Метилирование жирных кислот олеиновой кислоты диазомета­ном.

Диазометан получают из МНСА непосредственно перед мети­лированием жирных кислот олеиновой кислоты.

Прибор для метилирования состоит из трех последовательно соединенных пробирок с боковыми отводами и капельной ворон­кой, вставленной во вторую пробирку (см. черт. 2). Боковой от­вод каждой пробирки доходит почти до дна следующей пробирки. Кончик отвода оттянут и имеет наружный диаметр около 1 мм. Пробирки герметично соединены резиновыми пробками.

В пробирку 1 наливают диэтиловый эфир на высоту 90 мм. В пробирку 2 наливают 1 см³ раствора гидроокиси калия, 1,5см³ этилового спирта, 0,7 см³ диэтилового эфира. В капельную ворон­ку наливают раствор МНСА в диэтиловом эфире (0,4 г в 5 см³ эфира).В пробирку 3 помещают 30—50 мг олеиновой кислоты, раство­ренной в 3—5 см³ смеси диэтилового эфира с абсолютным мети­ловым спиртом в соотношении 9: 1 по объему. Отвод пробирки 3 помещен в приемник 4 с диэтиловым эфиром, подкисленным од­ной каплей уксусной кислоты.

Пробирки соединяют резиновыми пробками 'и через кйпилляр продувают систему іазотом со скоростью около 1 дм³/ч.

Скорость потока азота определяют по количеству пузырьков, пробулькивающих через слой жидкости ь пробирке 3 (2—4 пу­зырька в секунду). Поток азота перекрывают.

Из делительной воронки в пробирку 2 заливают раствор МНСА, закрывают кран воронки и снова пропускают поток азо­та. Насыщенный диэтиловым эфиром в пробирке 1 азот переносит диазометан, образующийся в пробирке 2, в пробирку 3, где он взаимодействует с жирными кислотами. Появление желтого окра­шивания в пробирке 3 свидетельствует об избытке диазометана и, следовательно, об окончании реакции. Поток азота перекрывают.

Пробирку 3 с метиловыми эфирами отсоединяют и избыток диазометана и растворителя удаляют при небольшом разрежении с помощью водоструйного насоса.

Работа с диазометаном должна проводиться в вытяжном шка­фу-

Допускается получение диазометана способом, указанным в ГОСТ 23239.

■ 2.15.2.2. Заполнение хроматографических ко­лонок

Подготовку колонок и их набивку выполняют согласно инст­рукциям по монтажу прибора.

2.15.2.3. Монтаж, наладка, подготовка хромато­графа к испытанию

Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.

Устанавливают на хроматографе следующие условия анализа: температура термостата колонок 180—190°С;

температура испарителя 250—280°С;

температура печи детекторов 200^сС;

скорость потока газа-носителя (азот, гелий) 30—40см³/мин;

объем пробы — около 1 мм³ гексанового раствора метиловых эфиров кислот.

Время выхода метиллинолеата около 15 мин. После выхода пика метиллинолеата увеличивают чувствительность в 10 раз.

Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жир­ных кислот, определяющие порядок выхода их из хром апографи- ческой колонки,, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых эфиров, приведены в табл. 1.

Таблица 1

Хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот техничес­кой олеиновой кислоты приведена на черт. 3.

Состав метиловых эфиров кислот олеиновой кислоты рассчи­тывают методом внутренней нормализации. Площади пиков ком­понентов (Si) в квадратных миллиметрах определяют по формуле

5_г=Л₂-а_;,

где hi — высота пика, мм;

а_{— ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел, ширину пика — с записью результатов до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматографе (ХА) прини­мают за 100%.

Массовую долю жирной кислоты в процентах (X,) вычисляют по формуле

у- A-1QQ

ВД ’

где Si — площадь пика метилового эфира жирной кислоты, мм²;

ХА — сумма площадей всех пиков хроматографа, мм².

Эфиры кислот: 1 — С14 : 0; 2 — С16:0; 3 — С16 : 1; 4—
С18:0; 5 —С18:1; <5 — 018:2; 7 — 018:3; 8—020:0;
9—020:1; 10 — 020:2; // — 022 : 0; /2—022:1; /3—022 : 2;

/4 — 024 : 0; 15 — 024: 1,
Черт. 3

Вычисления проводят до второго десятичного знака с после­дующим округлением результата до первого десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое- результатов двух параллельных определений.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО «Масложирпром»

РАЗРАБОТЧИКИ

А. Б. Белова, канд. техн, наук; Ю. М. Постолов, канд. техн, наук; Н. А. Тупкало, М. Г. Грибалева, Э. И. Горшкова, Н. Д. Дорошина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.06.91 № 990

3. Срок проверки — III кв. 1996 г.; периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 7580—55 (в части разд. II, Па, приложение 2)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ