---

Смесь пропускают через экструдер для дополнительной гомогенизации. Допускается не гомогенизировать в расплаве, но брать не менее пяти проб из разных частей пробы и результатом считать среднее из результатов пяти измерений. Калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Погрешность измерений при массовой доле термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) 0,2-0,3 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена в максимуме полосы поглощения в области 1740 см¹ и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1 - 0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа.

Спектрофотометр типа ИКС-24 или аналогичный.

Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200±25) °С и давление 7-10 МПа.Ш£-спектр полипропилена, содержащего термогпібилиз'їтор иргалокс 1010 н светостабилизагор ТИЕіуВИІЕ 327

1700 1800

8Ознобов ЧИСЛО, crr^f

Черт. 4

Микрометр по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с погрешностью измерения не более 0,01 мм.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм

5.13.2, 5.13.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Из анализируемой пробы полипропилена или сополимера пропилена прессуют пленку толщиной 0,4 - 1,0 мм. Условия прессования приведены в п. 5.13.1.2 настоящего стандарта. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое результатов измерений.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Снимают спектр пленки в интервале частот 1650-1850 см¹.

Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме полосы поглощения в области 1740 см¹ (черт. 4).

5. 13.2.4. Обработка результатов

Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (X_s) в процентах вычисляют по формуле:

С, — С,
л = ню,

где С2 - массовая доля ирганокса по рецептуре, %;

С! - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %; определяется по формуле:

_г _ А 740

^-к ■I ’

где D₁₇₄₀- оптическая плотность образца в области 1740 см¹;

I - толщина образца, мм;

к к - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочной прямой в координатах D;770 f-Ci, 1] %’мм;

Построение калибровочного графика - как указано в п. 5.13.1.4 настоящего стандарта.

Погрешность измерений при массовой доле термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) 0,2-0,3 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %.

5.13.3. Определение отклонения массовой доли светостабилизатора тинувина 327 (326) от указанной в рецептурах 10, 11

Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена в максимуме поглощения при длине волны 352 нм и массовой доле тинувина 327 (326) в полипропилене 0,2-0,6 %.

Термостабилизаторы и стеарат кальция не мешают проведению анализа.

Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной (0,075±0,025) мм. Условия прессования приведены в п. 5.13.1.2 настоящего стандарта. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое результатов измерений.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Снимают спектр пленки в области длин волн 330-550 нм. Интервал в области 330-420 нм - 5 нм, в области 420-550 нм - 10 нм. В канал сравнения помещают контрольный образец пленки, не содержащий тинувин 327 (326), толщиной (0,075±0,025) мм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии при длине волны 325 нм (черт. 5).

УФ-спектр полипропилена, содержащего

снетостабилизатор танувнн 327

Черт. 5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С, — С

= ³⁴ ■ 100 ,

^с4

где С4 - массовая доля тинувина по рецептуре, %;

С₃ - массовая доля тинувина в исследуемом образце, %; определяется по формуле:

где D332 - оптическая плотность в области 352 нм;

I - толщина пленки, мм;

к - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочной прямой в координатах [/-Q, 1] %-мм.

Построение калибровочного графика, как указано в п. 5.13.1.4 настоящего стандарта.

Погрешность измерений при массовой доле светостабилизатора тинувина 327 (326) в полипропилене 0,2-0,6 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %.

Допускается определять удлинение образца по изменению расстояния между зажимами согласно приложению 4 ГОСТ 11262-80.

В случае разногласий определение проводят на образце типа 2.

Испытание проводят по истечении 16 ч после изготовления образцов. Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при температуре (20 + 2) °С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется. Испытания проводят при температуре (20±2) °С и скорости перемещения подвижного захвата машины (50±5) мм/мин.

Надрез на образцы наносят со стороны усадки.

Ударную вязкость по Шарли без надреза определяют по ГОСТ 4647-80 на образцах типа 2 или 3. Перед испытанием образцы выдерживают при температуре минус 50 °С не менее 30 мин, быстро извлекают из холодильника и испытывают.

Метод основан на сжигании образца полипропилена со смесью Эшке с последующим титрованием хлор-ионов азотнокислым серебром.

рН-метр-милливольтметр типа pH-121, pH-340 или аналогичный.

Электрод ЭВЛ-1МЗ.

Электрод ЭСС-01.

Микробюретка по НТД.

Печь муфельная любого типа, обеспечивающая регулирование температуры в диапазоне (650±50) °С.

Тигли № 4 и 5 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см³. Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации 0,01 моль/дм³ в дистиллированной воде.

Смесь Эшке (две части окиси магния и одна часть калия-натрия углекислого), ч.д.а.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, х.ч., насыщенный раствор.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 18270-72, х.ч.

Ксилол по ГОСТ 9949-76, ч.д.а.

В тигель № 5 помещают (1,0±0,1) г смеси Эшке и (5,0±0,1) г гранулированного полипропилена, взвешенного с точностью до второго десятичного знака. Затем полимер засыпают еще (2,0±0,1) г смеси Эшке и закрывают перевернутым тиглем № 4. В пространство между стенками тиглей засыпают (2,0±0,1) г смеси Эшке. Тигель с полимером и смесью Эшке помещают в холодную муфельную печь, в течение часа повышают температуру со скоростью (10±2) °С в минуту до (650±50) °С и выдерживают 45 мин. Затем тигель охлаждают в эксикаторе.

Содержимое тигля растворяют при нагревании в 100 см³ ледяной уксусной кислоты, количественно переносят в стакан вместимостью 150 см³ и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм³.

Электродом сравнения служит электрод ЭВЛ-1МЗ, индикаторным - ЭСС-01.

Параллельно титруют контрольную пробу. После каждого титрования электроды промывают ксилолом.

5. 16.3. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Х₁₀) в процентах вычисляют по формуле:

(Ц - K₂U ■ 0,000355 ■ 100

где Fy - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм³, пошедший на титрование анализируемой пробы, см³;

V? - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм³, пошедший на титрование контрольной пробы, см³;

к - поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дмЗ;

0,000355 - масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

т - масса навески полимера, г.

Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле хлора в полипропилене 0,002-0,008 % составляет 0,0004 %. Чувствительность метода -0,0005 %.

Диаметр электродов должен быть (25,0±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм.

Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0 + 0,1) мм вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2, и кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 в течение 4 ч при комнатной температуре.

Образцы с закороченными электродами кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 при температуре (100±2) °С и относительной влажности не более 20 % в течение 1 ч.

Образцы в виде дисков диаметром (100±1) мм или (50±3) мм и толщиной (2 + 0,2) мм или в виде квадратных пластин со стороной (100 + 1) мм и толщиной (2 + 0,2) мм, изготовленных, как указано в п. 5.2, хранят в защищенном от света месте. Шероховатость оформляющей поверхности оснастки Rz 9-11 мкм по ГОСТ 2789-73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И
   ХРАНЕНИЕ

   1. Полипропилен и сополимеры пропилена упаковывают в пяти-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 - 88 марки НМ с открытой горловиной и внутренним полиэтиленовым вкладышем, бумажные влагопрочные мешки типа ВМ по ГОСТ 2226 - 88 или пяти-, четырехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 - 88 с открытой или закрытой горловиной, или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать полимер в другие мешки, по показателям механической прочности соответствующие требованиям ГОСТ 2226 - 88 и ГОСТ 178 1 1 - 78. На полиэтиленовых мешках допускается перфорация по краю.

Горловину вкладыша и полиэтиленовых мешков заваривают или прошивают машинным способом, горловину бумажных мешков прошивают машинным способом. Клапаны должны быть заправлены внутрь.

Масса нетто мешка (20,0±0,3) или (25,0±0,3) кг. По согласованию с потребителем допускается упаковывание продукта в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов, в железнодорожные и автодорожные пневмоцистерны.

На каждую упаковочную единицу наносят транспортную маркировку с указанием следующих данных:

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;

условного обозначения продукта;

номера партии;