---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4144-79

Издание официальное

1 р. 60 к. БЗ 6-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
МоскваРедактор С. В, Жидкова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор А. В. Прокофьева

Сдано в наб. 26.03.92 Подп. в печ. 06.05.92 Усл. печ. л. 0,625. Усл. кр.-отт. 0,625. Уч.-иад. л. 0,54. Тир. 1938 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., і Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6.І Зак. 1110

УДК 546.32'173-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4144—79

еактивы

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ
Технические условия

Reagents. Potassium nitrite. Specifications

ОКП 26 2113 0010 01

Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый ка­лий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.

Формула KNO2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям азотистокислый калий дол­жен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

★

© Издательство стандартов, 1979

© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь ор­ганизма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образо­вание в крови метгемоглобина.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые пер­чатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допус­кать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вы­тяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вы­тяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 4. Препарат является окислителем, способствует самовоз­горанию горючих материалов. Не допускается хранение препа­рата с легковоспламеняющимися веществами и горючими мате­риалами.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

I 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)—2—10, 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517—87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S2O₃-5H₂O) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см³ раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при переме­шивании из пипетки 20 см³ приготовленного раствора азотистокис­лого калия, затем прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, пери­одически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смыва­ют 150 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смы­вают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски рас­твора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см³ раствора крах­мала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное тит­рование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.

Массовую долю азотистокислого калия (X) в процентах вы­числяют по формуле

_Y ( Г—К,)-0,004255-250-100
~ /1-20

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование контрольного раствора, см³;

Vi — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,004255 — масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

пг — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Стакан В (Н)-1—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на во­дяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С7 до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать: _s

для препарата химически чистый—1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% Для препарата квалификации «химически чис­тый», ±25% Для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±20% Для препарата квалификации «чистый» при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и раство­ряют в 10 см³ воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпа­ривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см³ воды и фильт­руют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см³. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реак­тивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³), растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 2,5 см³ раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипя­тят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза — до полного удаления окислов азота (про­ба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517—87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее опре­деление проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визу­ально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя рас­твора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят по ГОСТ 4517—87), и растворяют в 10 см³ воды. Раст­вор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³, с притертой или резиновой пробкой), прибав­ляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и растворяют в 50 см³ воды. Раствор осторожно нагревают и кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят. Операцию кипячения повторяют 2—3 раза — до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проводят серо­водородным методом в объеме 62 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов- энного одновременно с анализируемым й содержащего в таком е объеме: