---

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 из навески 2,00 г препарата визуальным методом с при­менением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируе­мого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бу­маги от раствора * сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0004 мг As, для препарата чистый — 0,0006 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористоїк> олова и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245—80. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую’ колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 2 см³ реактива Несслера (вместо 1 см³), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 24245—80 визуально, не добавляя раствора гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализи­руемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора срав­нения, приготовленного одновременно с анализируемым и содер­жащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,02 мг

и 2 см³ реактива Несслера.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75) и осторожно нагревают на песчаной, ба­не, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прока­ливают в муфельной печи при 500—600 °С до полного сгорания угля.

При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета. К ос­татку в чашке прибавляют раствор азотной кислоты до прекра­щения выделения пузырьков СОг (около 1 см³) и выпаривают досуха на водяной бане.

Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 .см³ во­ды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, до­водят объем раствора водой до 15 см³, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой ок­раске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля фосфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа»— 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78; раствор < массовой долей 12,5%;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка градуированная вместимостью 10 см³;

цилиндр I (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, добавляют 4 г углекислого натрия и 10 см³ раство­ра 5-водной сернокислой меди (II). Раствор нагревают и кипя­тят 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появляется осадка или мути.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 90 см³ дистиллирован­ной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), перемешивают, и измеряют pH раствора на универ­сальном иономере ЭВ-74.

-За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров;

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем или спектрофотометр «Сатурн»;

горелка для воздушно-ацетиленового пламени;

распылитель углового типа; і

колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки градуированные вместимостью 1,2 и 10 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе;

натрий лимоннокислый 5,5-водный, не содержащий кальций, или с установленной остаточной концентрацией кальция (оста­точную концентрацию определяют на спектрофотометре для пла­мени по методу добавок), раствор с массовой долей 1О°/о-—рас­твор А;

раствор массовой концентрации Са 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор массо­вой концентрации Са 0,1 мг/см³ — раствор Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. Ks 1).

В пять мерных колб помещают, по 10 см³ раствора А (соот­ветствует 1,00 г 5,5-водного лимоннокислого натрия) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б.

Таблица 2

Номера раство-
ра сравнения

Объем раство­

ра Б, см³

Масса кальция в 100 см⁸ раствора сравнения, мг

Массовая доля кальция в пересчете на препарат, %

1

2

3

4

5

0,25 0,5

1,0

1,5

⁴ 0,025 0,05 0,10 0,15

0,0025 0,005

0,010

0,015

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Все рабочие растворы, растворы сравнения и воду следует хранить в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. Яг 1).

Анализ проводят в воздушно-ацетиленовом пламени при сле­дующих рабочих условиях:

Диаметр сопла для жидкости, мм . . . . 0,4

Давление воздуха, Па 14,185-10⁴

Давление газа, Па . ‘ 392—588

Положение регулятора чувствительности микро­амперметра. мА 0,1

Ширина щели, мм 0,15—0,2.

Условия анализа могут меняться при замене сопла для жидко­сти в распылителе или других деталей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ кальция проводят в пламени ацетилен-воздух, используя анали­тическую линию 422,7 нм.

После подготовки прибора к работе проводят фотометрирова- ние анализируемого раствора и растворов сравнения в следую­щем порядке:

распыляют серию растворов сравнения и анализируемого рас­твора, затем выбирают два раствора сравнения, между которыми находится проба, фотометрируют три раза -все растворы в пря­мой и обратной последовательности и находят среднее арифме­тическое.

Массовую долю кальция (XJ в процентах вычисляют по фор­муле

X

+G],

Г (6*2—С,) (А—А₂)
L А₂—Aj -—

где А — результат измерения величины сигнала анализируе­мого раствора;

Ai — результат измерения величины сигнала раствора сравнения слиеньшей концентрацией кальция;

у4₂ — результат измерения величины' сигнала раствора сравнения с большей концентрацией кальция;

Ci и С₂—массовая доля кальция в растворах сравнения, %, (С₂>С,).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая- относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности Р—0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, И — 1;

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Тару маркируют по ГОСТ 14192—77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 9, подкласс 9.1, классифи­кационный шифр 9153).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозок грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 5,5-водного ли­моннокислого натрия требованиям настоящего стандарта при со­блюдение условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 5,5-водный лимоннокислый натрий оказывает раздражаю­щее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли — раздра­жает дыхательные пути.

   2. При работе с препаратом необходимо пользоваться про- тивопылевыми респираторами, а также соблюдать правила лич­ной гигиены и не допускать попадания продукта внутрь организма.

   3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли 5,5-водного лимоннокислого натрия, должны быть оборудованы общей, приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

   4. При проведении анализа 5,5-водного лимоннокислого нат­рия с использованием горючего газа следует соблюдать меры про­тивопожарной безопасности.

   5. 6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности _ :

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Э. П. Кравчук, М. В. Перловская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2888

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1314—72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

   Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
   ГОСТ 83—79 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4165—78. ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 10485—75 ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 10671.6—74 ГОСТ 10671.7—74 ГОСТ 17319—76 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 20298—74 ГОСТ 24245-80 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.1—83 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27026—86 ГОСТ 27067-86	3.11.1 3.2.1, 3.3.1, 3.11.1, 3.13.1 3.2 1 2.1, 3.1, 4.1 3.11.1 3.13.1 3.2.1 3.7 3.2.1, 3.12 3.2.1 3.13.1 ; 3.10 3.3.1, 3.11.1, 3.13.1 3.8 3.6 3.5 3.10 3.4 3.7 3 2.1, 3.5 3.2.1 3.9 3.2.1, 3.3.1, 3.11.1, 3.12 3.2.1 3.1а 4J. 3.2,1 і 1

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.89 № 3775

ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1993 г.) с Изменением № 1, утверж­денным в декабре 1989 г. (ИУС 3—90)Редактор Т, И. Шашина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в набор 25.08.93. Подп. в печ. 18.10.93. Усл. печ. л. 0..93. Усл. кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,87. Тир. 659 экз. С 718. '

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Тип. «Московский печатййк». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 460