---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ивнимям

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ АММОНИЯ
ГОСТ 24245-80
(СТ С ЭВ 1436-78)

Издани официальное

Цена 3 коп.

государственный комитет cJcp fio НДНдіф)
М о с к

і

Г

ГОСТ
24245-80
(СТ СЭВ
1436-78)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Метод определения содержания примеси аммония

Reagents. Method for the determination of ammonium
impurity content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 июня 1980 г. № 2876 срок действия установлен

с 01.12 1980 г. до 01.01 1990 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и устанавливает метод определения содержания примеси аммония.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии реактива Несслера или Несслера- Винклера с ионами аммония.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. Общие указания по проведению анализа —по СТ СЭВ 804—77.

   2. Масса аммония в навеске анализируемого реактива дол­жна быть в пределах 0,01—0,05 мг.

   3. Величину навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также массу аммония в миллиграм­мах, которая должна содержаться в растворах сравнения, указы­вают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

   4. Навеску анализируемого реактива, а также навески реак­тивов для приготовления растворов, применяемых при определе­нии, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

   5. Если анализируемый раствор кислый, его следует нейтра­лизовать раствором гидроокиси натрия по универсальной инди­каторной бумаге.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1980РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Бумага универсальная индикаторная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор, не содержащий NH₄, готовят по ГОСТ 4517—75.

Реактив Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517—75 или реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.

Спирт поливиниловой, 1%-ный раствор.

Раствор, содержащий NH₄, готовят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор, с концентра­цией 0,01 мг/см³ NH₄; разбавленный раствор применяют свеже­приготовленным.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. П ост р о е н и е градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг NH₄.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NH₄.

К каждому из растворов добавляют 1,0 см³ раствора гидро­окиси натрия, 1,0 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объемы растворов водой до 50 см³ и перемешивают. Допускается добавление 1 см³ поливинилового спирта. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколо­риметре при длине волны 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемого реактива помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ или коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 40 см³ воды, добав­ляют 1,0 см³ раствора гидроокиси натрия, 1,0 см³ реактива Нес­слера или Несслера-Винклера, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

Допускается добавление 1 см³ поливинилового спирта.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого . раствора по отношению к контрольному раствору, приготовлен ' ному так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание аммония в ана­лизируемом реактиве.

Допускается визуальное определение. При визуальном опреде­лении наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого рас­твора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу аммония в миллиграммах, соответству­ющую установленной норме в нормативно-технической докумен­тации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же количества реактивов.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Л. А. Пономарева

Сдано в наб. 20.06.80 Подп. к печ. 29.07.80 0,375 п. л. 0,23 уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 933Изменение № 1 ГОСТ 24245—80 Реактивы. Метод определения содержания при­меси аммония

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.89 № 1595

Дата введения 01.01.90

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие указания к методам ана­лиза — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 4 кг и ценой деления 10 мг или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 1.3. Заменить слово: «Величину» на «Массу».

Раздел 1 дополнить пунктами—1.6, 1.7: «1.6. При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой к анализируемому и растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно переме­шивая растворы после прибавления каждого реактива.

1.7. Определение примеси аммония проводят в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с аммиаком или солями аммония».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым): «2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4(5)— 2—1 (2); 6(7)—2—5—(ГО) по ГОСТ 20292—74»;

третий абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «по ГОСТ 10779—78, раствор с массовой долей 1 %»;

седьмой абзац. Заменить слова: «с концентрацией» на «массовой концентра­ции».

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 50 см³»;

третий абзац. Заменить значение: 1,0 на 1 (2 раза);

заменить слова: «до 50 см³» на «до метки»;

последний абзац дополнить словами: «откладывая по оси абсцисс массы ам­мония в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оп­тических плотностей».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 196)«4. Проведение анализа

Навеску анализируемого реактива помещают в мерную колбу, растворяют в 40 см³ воды, добавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объем раствора водой до 50 см³ и пе­ремешивают.

Допускается добавление 1 см³ поливинилового спирта.

Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа при соответствующей длине волны.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при пост­роении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу аммония в миллиграммах в анализируемом реактиве.

Визуальное определение проводят в конических колбах. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси аммония соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. Если масса аммония в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п. 4.2, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — тре­тий.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу аммония в миллиграм­мах, соответствующую установленной норме в нормативно-технической докумен­тации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.

Допускаемая относительная суммарная . погрешность результата анализа ±20 % при определении 0,01 мг NH₄ и ±10% при определении свыше 0,01 мг NH₄ до 0,05 мг NH₄ (включительно) при доверительной вероятности Р=0.95».

(ИУС № 9 1989 г.)