---

ГОСТ 25284.1-95

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

БЗ 7-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Феде­

рации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.1—95 вве­ден в действие непосредственно в качестве государственного стандар­та Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.1-82

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Гос­стандарта РоссииДАРСТВЕННЫ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения алюминия

Zinc alloys.

Methods for determination of aluminium

Дата введения 1998—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и ус­танавливает комплексонометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 3 до 13 %) и фотометрический (при массовой доле алюминия от 3 до 12,5 %) методы определения алюми­ния в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­

дарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические ус­

ловия

ГОСТ 859—78 Медь. Марки

К

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3640-94

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 4463-76

ГОСТ 5456-79

ГОСТ 5457-75 кий. Технические

ислота соляная. Технические условия

Цинк. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Натрий хлористый. Технические условия

Калий хлористый. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Натрий фтористый. Технические условия

Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия Ацетилен растворенный и газообразный техничес- условия

Издание официальноеГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический.

Технические условия

ГОСТ 25284.0—95 Сплавы цинковые. Общие требования к мето­

дам анализа

ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосуль-

а т) 5-водный. Технические условия

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТО,

Метод основан на прибавлении избытка динатриевой солй этилен-

диаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) к солянокислому раствору

пробы цинкового сплава при pH 5—5,5, связы

по

НИИ

комплекс из­

бытка трилона Б стандартным раствором цинка, разрушении ком­плекса алюминий—трилон Б фторидом натрия и титровании освобожденного трилона Б стандартным раствором цинка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­

лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 65 г трилона Б растворяют в 750 см³ воды при нагревании, охлаждают и доводят до объема 1 дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор: 60 г фторида натрия растворяют в 1 дм³ горячей воды и после охлаждения фильтруют.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия ацетат по ГОСТ 199.

Буферный раствор, pH 5—5,5: 135 г ацетата натрия растворяют в 300 см³ воды, добавляют 15 см³ уксусной кислоты и разбавляют по­лученный раствор водой до 500 см³. Контроль pH проводят с помо­щью универсальной индикаторной бумаги или рН-метра.Метиловый красный по нормативной документации, спиртовый раствор: 0,02 г метилового красного растворяют в 100 см³ этанола.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка

3,269 г цинка растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см³, накрыв стакан часовым стеклом. Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают водой, раствор раз­бавляют водой до 100 см³. Добавляют две капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до перехода окраски в красную. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ полученного раствора содержит 0,001349 г алюминия.

Ксиленоловый оранжевый по нормативной документации, рас­твор 10 г/дм³: 1 г индикатора растворяют в 100 см³ воды.

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, осторожно приливают 10 см³ раствора соляной кислоты. После прекращения реакции добавляют несколько капель пероксида водорода до полного растворения пробы. Для удаления избытка пе­роксида водорода добавляют 1 см³ раствора солянокислого гидрокси­ламина. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³.

Таблица 1

К раствору прибавляют 100 см³ воды, 50 см³ раствора трилона Б, 5 капель раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 см³ буферного рас­твора, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток раствора трило­на Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную. Добавляют 25 см³ раствора фторида натрия, кипятят 2—3 мин, охлаж­

дают и титруют освобожденный трилон Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную.

У₂ • 0,001349 • 50

■ т

■ 100,

(1)

где К] — объем аликвотной части раствора пробы, см³;

У₂— объем стандартного раствора цинка, израсходованного на титрование освобожденного трилона Б, см³;

т — масса навески пробы, г;

0,001349 — массовая концентрация раствора цинка, выраженная в граммах алюминия на 1 см³ раствора, г/см³.

Таблица 2

В процентах

Абсолютное допускаемое расхождение

Массовая доля алюминия

результатов параллель-
ных определений
алюминия

результатов анализа
алюминия

От 3 до 5 включ.

Св. .5 » 7 »

» 7 » 9 »

» 9 » 11 »

» 11 » 13 »

0,13 0,17

0,21 0,3

0,4

0,26

0,3

0,4

0,6

0,7

Калия хлорид по ГОСТ 4234 или натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм¹².

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия

0,5 г алюминия растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавле­нием 2—3 см³ раствора пероксида водорода, затем раствор кипятят 5 мин для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г алюминия.

Для полного растворения пробы добавляют 1 см³ раствора перок­сида водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают 25 см³ раствора пробы, добавляют 25 см³ раствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­

щим им значениям содержания алюминия строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая кон­центрация алюминия, г/см³.

Массовую концентрацию алюминия в растворах пробы и кон­трольного опыта находят по градуировочному графику.

с₂ — массовая концентрация алюминия в растворе контрольно­го опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V= 250 — объем раствора пробы, подготовленной для измерения атомной абсорбции, см³;

т — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и ре­зультатов анализа не должно превышать допускаемых (при довери­тельной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности раствора ком­плексного соединения алюминия с алюминоном в ацетатном буфер­ном растворе.

Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой, меди — тио­сульфатом натрия.

Алюминон по нормативной документации.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ацетатный раствор алюминона: 15 г ацетата натрия и 0,1 г алюми­нона растворяют в воде, добавляют 3 см³ уксусной кислоты, доводят водой до 1 дм³ и выдерживают 24 ч.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос­тью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0002 г алюминия.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г металлической меди растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, ох­лаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, ох­лаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г меди.