---

держание каждой из определяемых примесей в ОСОБ 1 — ОСОБ 5 и количество растворов, вводимых в основу, указано в табл. 4.

Таблица 4

М

Обозначение образца
на основе европия

ОСОБІ ОСОЕ2 ОСОЕЗ ОСОЕ4 ОСОЕ5

Количество добавляемых
растворов ЦЕ и X, мл

20

10

4

2

1

ассовая доля каждой опре-
деляемой примеси,

%to

4.2. Заполнение электродов при анализе двуокиси церия

Таблица 5

Электроды

s
и
36

Примеси

НИЖНИЙ

верх-
ний

со

Область
длин волн
нм

Ток

Сила

тока

Зажигание дуги

PQ

Ванадий, желе­зо, кобальт, мар­ганец, никель, медь, хром

Железо, кобальт, марганец, медь, никель, хром

Ванадий, титан

I

Железо, кобальт, медь, марганец, никель, хром

(анод)

II
(анод)

II
(анод)

III

IV (ка­тод)

V (ка - тод) VI (ка­тод)

12Оо

2400

1200

20

15

275,0—320,0

275,0—320,0

300,0—320,0

275,0—320,0

Постоянный

Постоянный

Постоянный

Переменный

15—16

20—21

18

10

Разведением сомкнутых электродов

Предварительное обыскривание 20 с

Разведением сомкнутых электродов

60

30

20+100

120

4.3. Заполнение электродов при анализе окиси

европия

Навеску анализируемой пробы (стандартного образца или ос­

4.4. Возбуждение

н

спект­

и

овы) массой 200 мг смешивают с 200 мг графитового порошка. Полученной смесью заполняют кратеры трех электродов III и кра­теры трех электродов V (п. 4.1)*

ров

Возбуждение спектров осуществляется дуговым разрядом меж­ду угольными электродами. Спектры фотографируют спектрогра­фом ДФС-13 с дифракционной решеткой, работающей в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения. Условия возбуждения и фотографирования спектров указаны в табл. 5. Используются фотопластинки типа II. Экспонированные фотопла­стинки проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, про­мывают в проточной воде 15 мин и сушат*

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения ана­

литических линий определяемых элементов 5_Л

лежащего

она Sth

и вычисляют разность

(табл. 6) и близ- почернений AS =

Зф . По всем параллельным значениям AS, полученным

по спектрограммам, снятым для каждого образца, находят сред- нее арифметическое AS.

Таблица &

Определяемый элемент

Длины волн аналитических
линий, нм

Анализируемый материал

Ванадий

Железо

305,633

318,540

296,690

302,064

302,107

Окись церия

Окись лантана

Окись лантана

Окись церия

Окись европия

Определяемый элемент

Кобальт

Марганец

Медь

Никель

Титан

JXpoM

Длины волн аналитических
линий, нм

Анализируемый материал

304,401

345,350

279,487

280,108

293,930

327,396

300,249

305,062

308,803

302,157

Окиси лантана и евро­пия

Окись церия

Окись церия

Окись лантана

Окись европия

Окиси лантана, церия и европия

Окиси лантана и евро­пия

Окись церия

Окись церия

Окиси лантана, церия и европия

трах основы образцов сравнения отсутствует, то, используя значе­ния IgC и AS для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах (IgC, AS). По этим графикам по значени­ям AS для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Расхождения наибольшего и наименьшего результатов двух па­

раллельных, а также расхождения результатов двух анализов не должны превышать величин допускаемых расхождений, указан­ных в табл. 7. ь

Получив откорректированный график, поступают, как указано в пп. 5.2 и 5.3.

При контроле воспроизводимости параллельных определе­ний из всех значений аналитических параметров, полученных по всем спектрограммам пробы, выбирают наибольшее и наименьшее значение ASg и AS_M и находят по градуировочному графику значения С_б и С_м— наибольший и наименьший результаты па

­

Таблица 7

Основа

Определяемая примесь

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения

к

СЗ

Я

СЗ

Я О

S

Я

О

Ванадий

Железо

Кобальт

Марганец

Медь

Никель

Хром

5-Ю-⁵ 1*10~⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю-⁴ зло-⁴ 1-ю-³ 5*10—⁵ 1-Ю-⁴ 5-Ю-⁴ 5-Ю-⁵ 1*10~⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю-⁵ 5*10—⁵ 1-Ю-⁴ 5*10—⁵ ью-⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю-⁵ 5-Ю-⁵ ью-⁴

2,8

1,7

1,7

3,0

1,9

1,8

2,7

1,8

1,8

2,9

1,8

1,8

3,2

2,7

2,7

2,6

1,9

1,8

3,1

2,7

2,7

Ванадий

Железо

Кобальт

Марганец

Медь Никель

Титан

Хром

2,4 1,8

1,6 3,0 2,8 2,5 2,4 2,3 3,7 3,0 2,9 3,2 2,6 2,4 2,4 2,4 1,8

1,6 3,1 2,7 2,7

5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 5-Ю-³ 3-Ю-⁴ 1-Ю-³ 5* 10—⁵ ью-⁴ 2-Ю-⁴ 5-Ю-⁵ Ь10“⁴ 2*10-⁴ 5*10“⁵ 5-Ю-⁵ 1*10“⁴ 2-Ю-⁴ ью-⁴ 5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 5-Ю"⁵ ью-⁴

2-Ю-

⁴

Основа

Определяемая примесь

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения

Окись европия

Железо

Кобальт

Марганец

Медь

Никель

Хром

1-ю-³ 5-Ю-³ но-² 5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 1-ю-² 5-Ю-⁴ ью-³ 2-Ю-³ 5-Ю-⁴ 1*10—³ 2-Ю-³ 5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 2-Ю-³ 5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 1-Ю-²

3,4

2,7

2,5

2,8

2,5

1,8

3,1

2,5

2,3

2,9

2,3

2,0

3,2

2,6

2,1

3,3

2,9

1,9

Изменение № 2 ГОСТ 23862.5—79 Лантан, церий, европий и их окиси. Спект­ральный метод определения ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, титана и хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1203

Дата введения 01.01.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

«лантан, церий, европий, гадолиний, лютеций, иттрий и их окиси. Спектраль ный метод определения ванадия, железа, кальция, кобальта, кремния, магния

марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка и циркония

Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium, and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium, zinc and zirconium».

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий’ стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей вана; железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца,

титана, хрома, цинка и циркония в лантане, церии, европии, гадолинии, лютеции, иттрии (предварительно переведенных в окиси) и их окисях»;

третий абзац. Интервалы определяемых массовых долей примесей в окис» европия изложить в новой редакции:

«в окиси европия:

железа от 1-Ю--³ до Ы0-²%

кобальта от 5-Ю^-4 до 1*10-²%

кремния от 5-Ю-³ до 5JO-² %

марганца от 5-Ю-⁴ до 2«10-³ %

меди от 5-Ю-⁴ до 2«10-³ %

никеля от 5-Ю-⁴ до 2-Ю-³ %

хрома от НО-³ до НО-² %

цинка от 5-Ю-³ до 5*10-² %»;

дополнить абзацами:

«в окиси гадолиния (при массовой доле в пробе натрия, калия к железа не более 0,2 % каждого):

кальция от 3-Ю-⁴ до НО-³ % в окиси лютеция:

кобальта от 5-Ю-⁴ до 5-Ю-³ %

марганца от 5-Ю-⁴ до 5-Ю-³ %

меди от 5-Ю-⁴ до 5-10~³%

никеля от 5-Ю-⁴ до 5-Ю-³ %

титана от 5-Ю-⁴ до 5-1О~^зо/о

хрома от 5-Ю-⁴ до 5-Ю-³ %

в окиси иттрия:

кальция от МО—⁴ до МО;-³ %

кобальта от 5-Ю—® до МО—⁴ %

магния от 5-Ю-⁴ до 5-Ю-³ %

свинца от 5-Ю-⁴ до 5-Ю-³ %

циркония от 5-Ю-⁴ до НО-² %».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить значение: 1000 °С на 1200 С;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Электроды, выточенные тгз углей спектральных ОСЧ 7—3, диаметром 6 мм:

типа «рюмка» с ножкой диаметром — 2 им, высотой 2 мм, с кратером: ;

метром — 4 мм, глубиной 3 мм, высотой наружной стенки — 4 мм (I); глубиной 5 мм, высотой наружной стенки 6 мм (II); глубиной 4 мм, толщиной стенки 1 мм (ІП); диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм, толщиной стенки 1 мм (IV);

с кратером диаметром 4 мм — — <

глубиной 4 мм, толщиной стенок 1 мм (V);

глубиной 7 мм, толщиной стенок 0.5—0,7 мм. высотой заточенной части 10 мм (VI);

с кратером диаметром 2 мм:

глубиной 5 мм, толщиной стенок 0.5—0,7 мм. высотой заточенной части 8 мм (VII);

глубиной 5 мм. толщиной стенок 1 мм (VIII);

глубиной 3 мм, толщиной стенок 1 мм (IX);

з

площ ад

аточенные на усеченный конус с углом

1,5мм (X)»; * ‘

п

абзацем: «Тигли платиновые»; дополнить абзацами: «Натрий

осле слоз «Чашки платиновые» дополнить

после слов «Натрий хлористый ОСЧ 6—4-- углекислый по ГОСТ 83—79.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76, ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. ч.д.а.

Магния окись по ГОСТ 4526—75.

Свинец.

Цинк по ГОСТ 3640

Циркония двуокись, х.ч.

Сера, ч.д.а.»:

п

езрзпия» дополнить словами: «гадоли-

осле слоз «Окиси лантана, церия, яия, лютеция, иттрия»;

заменить слова: «кобальта, марганца, меди и никеля» на «кальция, кобаль*

та, магния, марганца, меди, никеля, свинца и цинка»;

после абзаца «Раствор Ц1» дополнить абзацами:

«

ния помещают в платиновый

Раствор запасной, содержащий 1 мг/см³ кремния: 214 мг двуокиси крем­

т

ляют в муфельной печи при

игель, добавляют 3 г углекислого натрия и сплав* температуре 1200 °С. После охлаждения тигель по-

;ают в платиновую чашку (предварительно обмыв дно тигля), добавляют -60 см³ воды, нагревают до полного растворения, переводят в мерную колбу стимостью 100 см³, доводят водой до метки, быстро перемешивают и пере.та- т в полиэтиленовую банку.

Раствор ЛЮ, содержащий по 0,1 мг/см³ кобальта, марганца, меди и никеля, ;вят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пя- ;ой по 10 см³ запасных растворов указанных металлов, доводят до метки -ным раствором азотной кислоты и перемешивают.