Страница 3: ДСТУ 4652:2006. Олія ефірна трояндова (34015)

Результат вимірювання об’єму, що витрачено на титрування, записують із точністю до другого десяткового знака.

1. Правила опрацювання результатів

Масову частку терпенових спиртів X у відсотках обчислюють за формулою:

(V0 - ) • M

X _^-^ У,(6)

20•m^ ’

де V0— об’єм розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NаОН) = 0,5 моль/дм3, що витрачено на титрування оцтової кислоти у контрольному досліді, см3;

1. — об’єм розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NаОН) = 0,5 моль/дм3,

що витрачено на титрування оцтової кислоти у робочому досліді, см3;

М — відносна молярна маса гераніолу, що дорівнює 154,2;

m — маса наважки трояндової олії, що була взята для вимірювання, г.

1. Правила оформлювання результатів

Обчислювання проводять із точністю до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака. Результат записують у робочому журналі, який заповнюють у вільній формі.

1. Допустима похибка

За результат вимірювання беруть середнє арифметичне з двох результатів паралельних визначань, розходження між якими (збіжність вимірювань) не повинно перевищувати 1,0 %. Абсолютна похибка результату вимірювання за довірчої ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати 1,5 %.

1. Визначання масової частки стеароптенів ваговим методом
2. 1. Суть методу

Метод полягає у відділянні стеароптенів зі спиртового розчину трояндової ефірної олії виморожуванням за температури від мінус 12 оС до мінус 14 оС з наступним їх відділенням фільтруванням та зважуванням.

1. Засоби та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Набір гир Г-2-210 — згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.

Колба П-1-250-29/32 ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Лійка скляна ВФ-1-100 ХС — згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1(3)-100 — згідно з ГОСТ 1770.

Термометр рідинний, діапазон вимірювання температур якого від 0 оС до 100 оС і ціна поділки 0,1 оС — згідно з ГОСТ 28498.

Холодильна камера будь-якого типу, що забезпечує утворення льоду з води.

Шприц медичний будь-якого типу місткістю 5 см3 з голкою для внутрішнього вливання у вену — згідно з чинним нормативним документом.

Баня водяна будь-якого типу — згідно з чинним нормативним документом.

Ексикатор — згідно з ГОСТ 25336.

Фільтр знезолений, паперовий — згідно з чинним нормативним документом.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221.

Дозволено використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи кращими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні бути перевірені.

1. Правила готування
2. 1. Готування водно-спиртового розчину

Готування водно-спиртового розчину концентрацією 75 % (за об’ємом) проводять згідно з ДСТУ ISO 875.

1. Готування зразка

Зразок, що аналізують, готують відповідно до 10.4.3.1 цього стандарту.

1. Методика та правила проведення

Наважку трояндової ефірної олії масою (5,00 ± 0,01) г зважують у колбі. Результат зважування в грамах записують із точністю до четвертого десяткового знака. У колбу додають 50 см3 водно-спиртового розчину та підігрівають вміст на водяній бані з температурою води (70 ^ 80) оС до повного розчинення олії.

Після цього колбу вміщують у суміш льоду з водою, охолоджуючи вміст до (0 ± 0,5) оС. Осад, що випав, фільтрують через заздалегідь висушений до постійної маси фільтр. Осад на фільтрі промивають 100 см3 водно-спиртового розчину, охолодженого до (0 ± 0,5) оС. Фільтр з осадом висушують в ексикаторі за температури (20 ± 5) оС до постійної маси. Різниця між двома послідовними зважуваннями не повинна бути більше ніж 0,005 г.

1. Правила опрацювання результатів

Масову частку стеароптенів X1 у відсотках обчислюють за формулою:

X1 1•100,(7)

де m2— маса фільтра з осадом, г;

m1 — маса фільтра, г;

m — маса наважки олії, що випробовують, г.

1. Правила оформлювання результатів

Обчислювання проводять із точністю до другого десяткового знака з наступним округленням результату до першого десяткового знака. Результат записують у робочому журналі, який заповнюють у вільній формі.

1. Допустима похибка

За результат вимірювання беруть середнє арифметичне з двох результатів паралельних визначань, розходження між якими (збіжність вимірювань) не повинно перевищувати 0,5 %. Абсолютна похибка результату вимірювання за довірчої ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати 1,0 %.

11 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

Трояндову ефірну олію приймають згідно з ДСТУ 2729, розділ 3.

ДОДАТОКА (довідковий)

ХРОМАТОГРАФІЧНИЙ ПРОФІЛЬ ТРОЯНДОВОЇ ЕФІРНОЇ ОЛІЇ

Хроматографічний профіль трояндової ефірної олії наведено тільки для інформації у таблиці А.1. Хроматографічний профіль складено згідно з ДСТУ ISO 11024-1 на підставі хроматографічного аналізування на насадковій колонці зразків трояндової ефірної олії, що виготовлені за останні 10 років. Профіль відбиває кількісну характеристику олії за характерними складовими. Кожну зі складових розраховано за методом внутрішньої нормалізації згідно з ГОСТ 14618.5. Компонентний склад ефірної олії визначають на вимогу споживача.

Таблиця А.1 — Хроматографічний профіль трояндової ефірної олії

ДОДАТОК Б (довідковий)

ТИПОВІ ХРОМАТОГРАМИ ТРОЯНДОВОЇ ЕФІРНОЇ ОЛІЇ

Ідентифіковані піки

1. — вода + етиловий спирт;
2. — ліналоол;
3. — цитронелол;
4. — нерол;
5. — гераніол;
6. — стеароптен;
7. — р-фенілетиловий спирт.

Умови хроматографування

Колонка сталева завдовжки 300 см, внутрішнім діаметром 0,3 см. Твердий носій хроматон N -AW- DMCS (60—80) меш.

Нерухлива фаза: ПЕГ-2C М (3 % від маси твердого носія). Температура термостата: програмування температури від 110 оС до 170 оС зі швидкістю 2 оС/хв.

Температура випарника 200 оС.

Температура детекторного блока 220 оС.

Детектор полуменево-іонізаційний.

Швидкість потоку газу-носія 40 см3/хв.

Рисунок Б.1 — Типова хроматограма трояндової ефірної олії на насадковій полярній колонці

Ідентифіковані піки

1 — вода + етиловий спирт; 6 — ліналоол;

16 — цитронелол;

1. — нерол;
2. — гераніол;

22 — р-фенілетиловий спирт.

Умови хроматографування

Колонка кварцова завдовжки 5000 см, діаметром 3,2'1С2см. Нерухлива фаза - ПЕГ -20М.

Температура термостата від 90 оС до 145 оС зі швидкістю 2 оС/хв. Температура випарника 200 оС.

Температура детектора 210 оС.

Газ-носій азот, тиск на вході у колонку 300 кПа.

Розподіл потоку 1/20.

Детектор полуменево-іонізаційний.

Рисунок Б.2 — Типова хроматограма трояндової ефірної олії на капілярній полярній колонці

ДОДАТОК В (довідковий)

ЗОБРАЖЕННЯ УДОСКОНАЛЕНОЇ УСТАНОВКИ ГІНЗБЕРГА

Розміри у міліметрах

1 — перегінна колба; 2 — дефлегматор; 3 — розширена трубка для розташування приймача; 4 — приймач Гінзберга; 5 — холодильник.

Рисунок В.1 — Удосконалена установка Гінзберга для відділяння терпенової частини трояндової ефірної олії

ДОДАТОК Г (довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ДСанПіН 2.2.9.027-99 Державні санітарні правила і норми безпеки продукції парфумерно-косметичної промисловості
2. Справочные таблицы пожароопасных веществ, встречающихся в парфюмерно-косметической отрасли. — Калуга: Калужский филиал ВНИИСнДв, 1982. — С. 36 (Довідкові таблиці пожежонебезпечних речовин, що використовуються у парфумерно-косметичній галузі)
3. СанПиН 4946-89 Санитарные правила по охране атмосферного воздуха и населенных мест (Санітарні правила з охорони атмосферного повітря та населених місць)
4. СанПиН 42-126-4690-88 Санитарные правила по охране почвы от загрязнения промышленными предприятиями и бытовыми отходами (Санітарні правила з охорони ґрунту від забруднення промисловими підприємствами та побутовими відходами)
5. ДСП 201-97 Державні санітарні правила по охороні атмосферного повітря населених місць (від забруднення біологічними і хімічними речовинами)
6. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми охорони поверхневих вод від забруднення)
7. ТУ 51-940-70 Гелий газообразный (сжатый) (Гелій газоподібний (стиснений))
8. ТУ 6-01-5743167-93-88 Кислота соляная техническая. Технические условия (Кислота соляна технічна. Технічні умови)
9. ТУ 6-09-3375-78 Гексан. Технические условия (Гексан. Технічні умови)
10. ТУ 6-08-1181-71 Бумага универсальная индикаторная (Папір універсальний індикаторний).

Код УКНД 71.100.60

Ключові слова: вторинна олія, гідродистиляція, нормалізація, первинна олія, стеароптени, терпенові спирти, трояндова ефірна олія, хроматограма, хроматографічний профіль.

Редактор О. Чихман Технічний редактор О. Марченко Коректор О. Ніколаєнко Верстальник Т. Шишкіна

Підписано до друку 21.01.2008. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 1,86. Зам.Цінадоговірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)

вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 р., серія ДК, № 1647