Приложения 2А, 2Б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ, АКТИВАЦИИ
И ХИМИЧЕСКОГО МЕДНЕНИЯ. РЕГЕНЕРАЦИЯ ДВУХЛОРИСТОГО
ПАЛЛАДИЯ
[. Приготовление раствора сенсибилизации
Состав:
двухлористое олово 20—25 г/л;
соляная кислота 13—17 г/л;
металлическое олово 1—2 г/л.
Навеску двухлористого олова вводят в дистиллированную воду, подкисленную необходимым количеством соляной кислоты, и доливают раствор до необходимого объема, вводят металлическое олово.
Раствор используют до уменьшения содержания двухлористого олова до 8—10 г/л, после чего заменяют на новый.
Приготовление и корректирование раствора совмещенного активирования
Состав:
палладий двухлористый 0,8—1,0і г/л;
олово двухлористое 40—45 г/л;
кислота соляная 100—120 г/л;
калий хлористый 140- 150 г/л.
Двухлористый палладий растворяют в 6 мл соляной кислоты при температуре 60—70° С. Раствор, охлаждают, разбавляют водой до 20 мл.
Двухлористое олово растворяют в 20 мл соляной кислоты при температуре 30—40° С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 мл.
Раствор двухлористого олова медленно вливают в раствор двухлористого палладия и выдерживают при температуре от 90° С до 100° С в течение 10—15 мин. В полученный раствор добавляют 900 мл раствора, содержащего остальную кислоту и хлористый калий, и доливают водой до 1 л.
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание двухлористого олова, двухлористого палладия и соляной кислоты.
При уменьшении содержания двухлористого олова до 10—12 г/л раствор корректируют введением кристаллического двухлористого олова, затем прогревают при температуре 60—70° С в течение 10—20 мин.
При уменьшении содержания двухлористого палладия до 0,4 г/л раствор корректируют введением концентрированного раствора двухлористого палладия в соляной кислоте.
При уменьшении содержания соляной кислоты до 80 мл/л раствор корректируют добавлением соляной кислоты.
В случае образования осадка или ослабления активирующей силы раствор корректируют по всем компонентам и прогревают при температуре 60--70°С в течение 10—20 мин. Не следует производить фильтрование.
Приготовление раствора химического меднения на основе сегнетовой соли:
С о с т а в:
серпокислая медь 10—15 г/л;
калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) 50—60 г/л;
натрий гидрат окиси 10 15 г/л;
никель хлористый 2—4 г/л;
серноватистокислый натрий 0,002 г/л;
формалин (33%) 10—20 мл/л;
натрий углекислый 5—7 г/л.
Растворяют расчетное количество сернокислой меди и двухлористого никеля в половине необходимого объема воды. В другой половине растворяют гидрат окиси натрия, сегнетову соль и углекислый натрий. Вливают порциями при перемешивании раствор меди в щелочной раствор сегнетовой соли. Добавляют расчетное количество тиосульфата натрия в виде раствора 0,001 г/л. Электролит отфильтровывают, доливают водой до необходимого объема и проверяют значение pH раствора, которое должно быть 12,6—12,8.
Приготовление растворов химического меднения на основе трилона Б
Состав 1:
сернокислая медь 13—15 г/л;
трилон Б 25—30 г/л;
натр едкий 13—15 г/л;
роданистый калий 0,01—0,04 г/л; формалин (33%) 15—20 мл/л.
В отдельных объемах воды растворяют сернокислую медь с трилоном Б и едкий натр. При интенсивном перемешивании вливают раствор едкого натра в раствор с сернокислой медью и трилоном Б. Доводят уровень раствора дистиллированной водой до заданного.
В приготовленный раствор сернокислой меди, трилона Б и едкого натра вводят раствор роданистого калия. Формалин вводят перед началом работы. Готовый раствор отфильтровывают и проверяют значение pH раствора, которое должно быть 12,6—12,8.
Состав 2:
медь сернокислая 25—35 г/л;
трилон Б 80—90 г/л;
натрий гидрат окиси 30—40 г/л;
натрий углекислый 20—30 г/л;
роданин 0,003—0,005 г/л;
калий железосинеродистый 0,10—0,15 г/л;
формалин 20—25 г/л.
Растворяют отдельно расчетное количество сернокислой меди и железосинеродистого калия. В отдельной емкости растворяют гидрат окиси натрия, углекислый натрий и вводят в раствор расчетное количество сухого трилона Б. Готовят раствор стабилизатора, растворив 3,0 г роданина в дистиллированной воде, в которую вводят две-три капли концентрированного раствора едкого натра и доливают до 1 л. Раствор сернокислой меди вливают в раствор едкого натра с трилоном Б, тщательно перемешивают и добавляют железосинеродистый калий и роданин. Раствор отфильтровывают, доливают до необходимого объема и проверяют значение pH раствора, которое должно быть равно 12,6 -12,8. Формалин добавляют в раствор за 10—15 мин до начала работы.
Приготовление раствора активации
Состав:
палладий двухлористый 0,8—1,0 г/л;
соляная кислота 1—2 мл/л, вода до 1 л.
Навеску измельченного двухлористого палладия растворяют в дистиллиро ванной воде, подкисляют соляной кислотой, нагретой до температуры 60°С. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до нужного объема.
Регенерация двухлористого палладия
Регенерация палладия из сборников
Промывные воды из сборников палладия собирают в отдельную ванну. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до полного растворения осадка. В ванну на 24 ч опускают две пластины-электроды из цинка и стали 12Х12Н9Т, расположенные по противоположным бортам ванны и замыкают с помощью медной проволоки. Раствор периодически перемешивают. Палладий выпадает в виде черного осадка. Фильтрат проверяют на полноту осаждения реакцией диметилглиоксима (бесцветный раствор указывает на полноту осаждения). Фильтрат, не содержащий ионов палладия, сливают в канализацию. Осадок палладия скальпелем снимают с пластин, высушивают, упаривают досуха при температуре 100—120°С, растирают в фарфоровой ступке, просеивают.
Регенерация палладия из отработанного совмещенного раствора активации.
В раствор, содержащий палладий, добавляют соляную кислоту, если ее концентрация в растворе менее 200 г/л, опускают цинковые стержни и выдерживают их до полного обесцвечивания раствора (плотность загрузки 2—3 дм2/л). Раствор отделяют от осадка декантацией. Осадок заливают соляной кислотой в объемном соотношении 1:10, тщательно перемешивают и выдерживают 1—2 ч, периодически перемешивая. Затем смесь разбавляют водой в соотношении 1 : 1 и отфильтровывают через двойной бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают разбавленной соляной кислотой (1 : 1) до прекращения вскипания и получения мелкодисперсного осадка, затем — дистиллированной водой в течение 5 мин. Промытый осадок растворяют в минимальном количестве разбавленной соляной кислотой с добавкой перекиси водорода в объемном соотношении 15 : 1 и нагревают раствор до разложения перекиси.
Доводят аммиаком pH раствора до 5. Добавляют в этот раствор 1%-ный спиртовой раствор диметилглиоксима, затем нагревают; образуется осадок ди- метилглиоксимата палладия желтого цвета. Отфильтровывают осадок через двойной бумажный фильтр. Фильтрат проверяют на полноту осаждения реакцией с ди- метилглиоксимом (бесцветный раствор указывает на полноту осаждения). Фильтрат, не содержащий ионов палладия, сливают в канализацию. Прокаливают осадок диметилглиоксимата палладия при температуре 850°С.МЕДНЕНИЕ ХИМИЧЕСКОЕ ПЕЧАТНЫХ ПЛАТ
|
Последовательность операций и переходов |
Компоненты |
Режимы |
||||
|
Наименование |
Содержание, г/л |
Температура. °С |
Время, мин |
|||
|
Активация химическая |
Соляная кислота |
50—100 |
18-25 |
0,3—0,5 |
||
|
Сенсибилизация |
Двухлористое олово Соляная кислота Металлическое олово |
20—25 13—17 1-2 |
18-25 |
2—5 |
||
|
Промывка проточной водопроводной водой Промывка дистиллированной водой |
|
|
|
2—3 |
||
|
|
|
18—25 |
1—2 |
|||
|
Активация |
Состав 1: двухлористый палладий соляная кислота |
0,8—1,0 1—2 мл/л |
18-25 |
2—3 |
||
|
Состав 2: двухлористый палладий двухлористое олово соляная кислота хлористый калий |
0,8—1,0 40—45 100—120 140—150 |
18—25 |
5-Ю |
|||
|
Состав 3: двухлористый палладий двухлористое олово хлористый натрий бисульфат натрия соляная кислота |
0,4—0,5 10—14 200 70 50 мл/л |
18-25 |
|
|||
|
Промывка в сборнике I |
|
|
18-25 |
0,5—1,0 |
||
|
Промывка в сборнике II |
|
|
18-25 |
0.5-1,0 |
||
П родолжение
|
Последовательность операций и переходов |
Компоненты |
Режимы |
||
|
Наименование |
Содержание, г/л |
Температура. °С |
Время. МИК |
|
|
Промывка в сборнике 111 |
|
|
18—25 |
0,5—1,0 |
|
Обработка в растворе ускорителя |
Соляная кислота |
50—100 |
18—25 |
1—2 |
|
Промывка проточной водопроводной водой Меднение химическое |
Состав 1: сернокислая медь виннокислый калий- натрий едкий натр двухлористый никель серноватистокислый натрий формалин (33%-ный) |
10*—15 50—60 10—15 2—4 0,001 10—20 мл/л |
18—25 18—25 |
1-2 20—30 |
|
Состав 2: сернокислая медь виннокислый ка лий-натрий едкий натр углекислый натрий хлористый никель серноватистокис лый натрий этиловый спирт формалин (33%-ный) |
30—35 170—190 40—60 30—35 4—6 0,001—0,003 10 мл/л 20—30 мл/л |
18-25 |
15—20 |
|
|
Состав 3: сернокислая медь трилон Б натрий гидрат окиси углекислый натрий роданин |
25—35 80—90 40—60 20—30 0,003—0,005 |
18—25 |
15—20 |
|
|
Последовательность операций и переходов |
Компоненты |
Режимы |
||
|
Наименование |
Содержание, г/л |
Температура. °С |
Время, мин |
|
|
|
железосинеродистый калий формалин (33%-ный) |
0,10—0,15 20—30 мл/л |
|
|
|
Состав 4: сернокислая медь трилон Б едкий натр роданистый калий формалин (33%-ный) |
13—15 25—30 13—15 0,01—0,04 15—20 мл/л |
18--25 |
15—20 |
|
|
Промывка в сборнике |
|
|
|
0,5- 1,0 |
|
Промывка проточной водопроводной водой |
|
|
|
3—5 |
|
Сушка |
|
|
30—40 |
3-5 |
|
Контроль |
|
|
|
|
Примечания:
Раствор активации используют при изготовлении плат на нефольгиро- ванном диэлектрике. Раствор совмещенной активации используют при изготовлении двухсторонних и многослойных плат на фольгированных диэлектриках.
В совмещенном растворе активации состава 2 допускают применение хлористого натрия вместо хлористого калия.
При активации в составах 2 и 3 сенсибилизацию не производят. Состави растворов активации 2 и 3 применяют при изготовлении многослойных печатных плат методом металлизации сквозных отверстий.
Допускается применение в растворах химического меднения других стабилизаторов.
Допускается в растворах химического меднения составов 1 и 2 вместо калия—натрия виннокислого применять калий—натрий виноградно-кислый. Для улучшения внешнего вида осадков химической меди рекомендуется применять железосинеродистый калий (10%-ный раствор, 2—3 мл/л), формалин вводят на 50% меньше указанного в рецептуре.
Допускается использование раствора химического меднения состава: сульфат меди 25 г/л;
трилон Б 50 г/л;
формалин (40%-ный) 20—40 мл/л,
добавок диэтилдитиокарбоната натрия (5—15 мг/л), фенилтиогидантоиновой кислоты (5—15 мг/л), этилдиамина (50—-100 мл/л) или феррицианида калия (30—50 мг/л).
Допускается использование раствора химического меднения состава:
