|
Раствор сравнения |
Объем приливаемых растворов кадмия, см |
|
||||
|
|
Раствор 2 |
Раствор 3 |
|
|||
|
|
1-й вариант |
2-й вариант |
1-й вариант |
2-й вариант |
||
|
1 |
- |
- |
9 |
1 |
||
|
2 |
- |
- |
- |
8 |
||
|
3 |
2,0 |
1,5 |
- |
- |
||
|
4 |
2,5 |
3,0 |
- |
- |
||
|
5 |
3,0 |
5,0 |
- |
- |
||
При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3 см раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=3 моль/дм. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка.
Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см, разбавляют водой до объема примерно 30 см, приливают 2 см раствора лимоннокислого натрия, 2 см раствора хлористого аммония, 3 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п.6.2.4.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п.6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200 см дистиллированной воды, приливают 1 см серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см. Приливают 12 см раствора хлористого аммония, 10 см раствора лимоннокислого натрия, 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=3 моль/дм и тщательно перемешивают. Приливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см. Водный слой промывают 2 см четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 см соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 10,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, растворяют примерно в 400 см воды, приливают 12 см раствора хлористого аммония, 6 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п.6.2.2 (1-й вариант).
При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 см воды, приливают 2 см серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония.
Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1 дм, приливают 3 см раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=3 моль/дм. Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант).
При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помещают в стакан, растворяют примерно в 1 дм воды, приливают 3 см раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=3 моль/дм. Далее испытания проводят, как указано в п.6.2.2 (2-й вариант).
Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли.
6.3. Проведение испытания
Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 228,3 нм. Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (во 2-м варианте нуль абсорбции устанавливают, фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации кадмия, затем распыляют контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этилового спирта).
Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.
6.4. Обработка результатов
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения кадмия в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание кадмия в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
Массовую долю кадмия () в млн (мг/кг) вычисляют по формуле
,
где - содержание кадмия в исследуемой пробе, определенное по градуировочному графику, мкг;
- масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов () двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности 0,95 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
Минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом по 1-му варианту, составляет 9·10 мкг в исследуемом объеме пробы массой 10 г [0,09·10 млн (мг/кг)] и по 2-му варианту - 0,099 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150 г [6,6·10 млн (мг/кг)].
Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности 0,95.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
