---

УДК 669.4:543.432:006.354 Группа В59

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Колориметрический метод определения ртути

гост
22518.3-77

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Lead of high purity. Colorimetric method
for the determination of mercury

ОКСТУ 1709

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691, ч. д. а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Д

а., очищенный; готовят

итизон по ТУ 6-09—07—1684—89, ч. j

следующим образом: 1—2 г дитизона помещают в делительную во­ронку вместимостью 1' дм³, добавляют 200—300 см³ хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300—400 см³ воды и 3—5 см³ аммиака плотностью 0,91 г/см³. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оран­жевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют рас­твором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм³ до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают деканта­цией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянной тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с кон­центрацией 0,2 г/дм³; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см³ четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм³; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч. д. а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм³.

1 см³ раствора содержит 100 мкг ртути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день приме­нения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм³ азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а., перегнанный.

Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 ’С.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ

6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перман­ганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимос­тью 250 см³ и ведут растворение в 40 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:3.

Раствор выпаривают до объема 3—4 см³. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15—20 см³ воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см³ и разбавляют водой до объема 25—30 см³. Прибавляют в один прием 0,4—2 см³ раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххло­ристый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сли­вают в другую делительную воронку вместимостью 25 см³. Приливают 5—10 см³ раствора 0,5 моль/дм³ соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм³ соля­ной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной при­меси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раство­ром 0,5 моль/дм³ соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (А) в про­центах вычисляют по формуле

у У- Т- 100 m ’ где V — объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см³;

Т — титр раствора ртути, г/см³;

m — масса навески свинца, г

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­

татов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 3).

каемых расхождений, указанных в таблице.

Расхождение результатов
параллельных
определений d, %

Расхождение результатов
двух анализов Д %

Массовая доля ртути, %

8 10^-6 2 10~⁵ 4-Ю^-5 8-Ю^-5 2-Ю^-4

810^—6 2-Ю^-5 4-Ю^-5 710~^J 2-Ю^-4

9-Ю^-6 2-Ю^-5 410“ ⁵ 9-Ю^-5 2-ГО^-4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

• среднее арифметическое результатов параллельных опре­делений;

• среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­

дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­

Т

Ы

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, раздел

а

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 la. 1

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4461 -77

ГОСТ 4520-78

ГОСТ 6691 -77

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 20288-74

ГОСТ 22518.1-77 ТУ 6-09-07-1684-89

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 № 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­

вержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7—92

)Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод оп­

ределения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 810~⁶ до 1-Ю^-4 %.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном,

проводимой в 0,5 моль/дм^{* 1 2 3} растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 22518.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
■
л

la.'l. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварце­вом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм³, приготов­ленный на бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм³.