---

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ чистоты

МЕТОДЫ АНАЛИЗА р

ГОСТ 22518.1-77-ГОСТ 22518.4-77

И

БЗ 10-95

здание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Химико-спектральный метод определения примесей

ГОСТ
22518.1-77

Lead of high purity.

Chemical spectral method for the determination

of additions

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод

определения массовой доли висмута, алюминия, кадмия, индия, цинка, натрия, железа, магния, серебра, меди, кальция, сурьмы, мышьяка, никеЛя в свинце высокой чистоты марок С0000, С000, С00.

Метод основан на получении концентрата примесей путем отде­

ления основной массы свинца в виде нитрата и спектральном опре­делении примесей в концентрате.

Метод обеспечивает при 300-кратном обогащении определение массовой доли примесей в свинце в процентах:

висмут 7 • 10“⁷—5 ■ 10“⁴

алюминий 1 • 10^-6—5 • 10~⁵

кадмий 5 • 10“⁸-5 • 10“⁵

индий 3 • 10^-7— 1 • 10^-5

цинк 1 • 10^-6—1 • КГ⁴

натрий : 2 ■ 10”^б-1 • 10^-4

железо 2 • 10~^б—1 ■ 10^-4

магний 1 • 10~⁶— 1 • 10^-4

серебро 1 • 10^-7—1 • 10“⁵

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997

Переиздание с изменениями

медь ; 7 • 10“*—1 • 10~⁵

кальций 5-Ю ^б—1 • 10^-4

сурьма 5 ■ 10“⁶— 1 • 10^-4

мышьяк 3 • 10"⁶— 1 • 10“⁴

никель 1 • 10“⁶— 1 ■ 10“⁵

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306.

      1. Отбор проб — по ГОСТ 22861.

      2. Числовые значения результатов анализа округляют и выра­жают числом с последней цифрой того же разряда, что и у числового значения соответствующего допускаемого расхождения.

      3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 22306 каждый раз при замене партии образцов сравнения, при ремонте установок, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

*

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. При анализе свинца высокой чистоты все работы в лабора­тории спектрального анализа должны проводиться на приборах и электроустановках, серийно изготовляемых по техническим услови­ям и чертежам заводов-изготовителей, соответствующим правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором. Пробы свинца, поступившие на анализ, следует хранить в полиэти­леновых пакетах, а реактивы, применяемые для анализа, — в фабрич­ной упаковке, в шкафах или боксах из оргстекла, оборудованных вентиляцией.

1а,2. При использовании в эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо со­блюдать правила технической эксплуатации электроустановок потре­бителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, и по ГОСТ 12.3.019. Все приборы должны быть снабжены устройст­вами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0 и

ГОСТ 2.721. Заземление должно соответствовать правилам устройст­ва электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

la.2.1. При анализе свинца высокой чистоты используют следую

­щие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на орга­

низм человека: свинец, кадмий, индий, медь, сурьма, мышьяк, ни­кель, ртуть, таллий, аммиак, хлороформ, четыреххлористый углерод, этиловый спирт, азотная, соляная, серная и уксусная кислоты, уголь­ные электроды, при заточке которых образуется углеродсодержащая пыль. При работе с указанными веществами следует соблюдать тре­бования безопасности, изложенные в нормативно-технической доку­ментации на их изготовление и применение. При работе с легковоспламеняющимися и горючими веществами следует выпол­нять требования ГОСТ 12.1.004.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.2.2. При выполнении анализов необходимо соблюдать основ­ные правила безопасной работы в химических лабораториях.

1а.З. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны

озона, оксидов азота, металлов и углерода, выделяющихся в источ­никах возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно-допустимые концентрации, каждый источник возбуждения спектров должен быть расположен внутри приспособления, оборудованного местной вы­тяжной вентиляцией.

la.3.1. Каждый источник возбуждения спектров должен иметь металлический кожух для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами.

1а.3.2. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пылегазоприемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно-допустимые концентрации.

la.3.3. Подготовку проб к анализу (взятие навесок, растворение, выпаривание) должны проводить в боксах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.

1а.4. Содержание вредных веществ, приведенных в п. 1а.2.1, в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, приведенной в ГОСТ 12.1.005.

Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по техническим условиям на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Минздравом СССР, и методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

.1а.5. Пробы свинца высокой чистоты, оставшиеся от анализа, должны возвращать изготовителю (заказчику). С целью охраны ок­ружающей среды утилизацию, обезвреживание и уничтожение вред­

н

анализов должны проводить

ых веществ—отходов от произведет

в соответствии с нормативно-технической документацией, согласо­ванной с Минздравом СССР.

1 а.6. Помещения лаборатории спектрального анализа и их осве­щение должны соответствовать СН 245—71 и СНиП П—4—79.

la.6.1. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.

1а.6.2. Помещение лаборатории должно иметь огнетушители и ящики для песка по ГОСТ 12.4.009.

la.6.3. При анализе свинца высокой чистоты лаборатория спект­рального анализа должна быть обеспечена специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП П—92—76 (по группе III а производственных процессов).

1а.7. При анализе свинца высокой чистоты все работы необходи­мо выполнять в сухой исправной спецодежде, используя защитные средства (резиновые перчатки, защитные очки, респиратор), соглас­но ГОСТ 12.4.011 и типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабо­чим и служащим предприятий цветной металлургии, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам. Спец­одежду необходимо хранить в шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Не допускается выносить спецодежду, а также находиться в ней за пределами рабочего поме­щения.

1 а.7.1. Работающих со свинцом должны снабжать пищевыми про­дуктами, заменяющими молоко, согласно правилам бесплатной вы­дачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим

и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Госу­дарственным комитетом по труду и социальным вопросам, — кото­рые необходимо принимать до и после окончания работы.

1а.7.2. К работе в спектральных лабораториях должны допускать­ся лица, обученные основным приемам работы с приборами на электроустановках и методам анализа.

1а.7.3. Поступающие на работу, а также работающие должны проходить: предварительные и периодические медицинские осмот-ры, предварительное обучение методам работы с вредными вещест­вами и правилам обращения с защитными средствами; инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установлен­ном порядке по ГОСТ 12.0.004.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 или ИСП-30 (комплектная установка).

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или ДФС-13 (ком­плектная установка).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200— 400 В и силу тока до 16 А.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.

Электропечь муфельная с терморегулятором до 1000 ’С.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Секундомеры.

Колпаки стеклянные.

Боксы из органического стекла.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100; 200 см³.

Колбы кварцевые вместимостью 250 и 500 см³.

Тигли кварцевые вместимостью 50 и 100 см³.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³ по ГОСТ 29169.

Аппараты кварцевые для перегонки воды и кислот.

Подставки для электродов из органического стекла.

Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта.

Баночки полиэтиленовые или пластмассовые с крышками вмес­тимостью 50 и 100 см³.

Нож из титана или тантала.

Электроды угольные особой чистоты следующих размеров: ниж­

ний — с кратером глубиной 4 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5 мм; верхний — диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, один конец заточен на конус.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 (при необходимости дважды перегнанная в кварцевом аппарате) и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 14262 (перегнанная в кварцевом аппа­рате), разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270, ос. ч, раствор с концентрацией 30 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом

аппарате, свежеприготовленная.

Свинец сернокислый; готовят следующим образом: 40 г свинца высокой чистоты растворяют в 150 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:2, осаждают сульфат свинца постепенным добавлением кон­центрированной серной кислоты. Раствор с осадка сливают и отбрасывают. Осадок дважды промывают 130 см³ воды, подкислен­ной азотной кислотой, высушивают и прокаливают в муфельной печи при 550 ’С. Сернокислый свинец хранят в полиэтиленовой баночке.

Раствор азотнокислого висмута, содержащий 1 мг висмута в 1 см³.

Раствор азотнокислого алюминия, содержащий 1 мг алюминия в 1 см³.

Раствор азотнокислого кадмия, содержащий 1 мг кадмия в 1 см³.

Раствор азотнокислого индия, содержащий 1 мг индия в 1 см³.

Раствор азотнокислого цинка, содержащий 1 мг цинка в 1 см³.

Раствор азотнокислого железа, содержащий 1 мг железа в 1 см³.

Раствор азотнокислого магния, содержащий 1 мг магния в 1 см³.

Раствор азотнокислого серебра, содержащий 1 мг серебра в 1 см³.

Раствор азотнокислой меди, содержащий 1 мг меди в 1 см³.

Раствор азотнокислого кальция, содержащий 1 мг кальция в 1 см³.

Раствор азотнокислого никеля, содержащий 1 мг никеля в 1 см³.

Перечисленные растворы готовят растворением рассчитанных ко­личеств металлов, их окислов, углекислых или азотнокислых солей в азотной кислоте. Полученные растворы переносят в мерные колбы, доводят до метки водой и перемешивают. В растворах не допускается присутствие ионов хлора.

Раствор азотнокислой сурьмы, содержащий 1 мг сурьмы в 1 см³; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 50 см³ помеща-ют 200 мг тонко измельченной сурьмы по ГОСТ 1089 и приливают

20 см³ концентрированной азотной кислоты. Содержимое стакана нагревают на водяной бане до перехода всей сурьмы в метасурьмяную

к

Г* О

ют 10 см³ воды и

ислоту. Далее, не прекращая нагревания, прили добавляют 4 г винной кислоты. Полученный прозрачный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор мышьяка, содержащий 10 мг мышьяка в 1 см³; готовят

растворением расчетного количества мышьяковистого ангидрида по ГОСТ 1973 в воде с добавлением нескольких капель аммиака при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу, доводят до

Р

метки водой и перемеши

ют.

готовят раство­

аствор натрия, содержащий 1 мг натрия в 1 см³;

рением навески хлористого натрия в воде. Раствор переносят в мер­ную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.

Фотопластинки спектрографические типов I, II, ЭС, УФШ-3,

диапозитивные и «панхром».

Проявитель метол гидрохиноновый.

Фиксаж кислый.

Образцы сравнения.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектри­ческой регистрацией спектров и других спектральных приборов, реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точ­ности, регламентированных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Основой для приготовления образцов сравнения служит сер­нокислый свинец. Для приготовления образца № 1 (серия 1) в квар­цевую чашку вместимостью 200 см³ помещают 43,9 г сернокислого свинца и вводят стандартные растворы таким образом, чтобы они не касались поверхности чашки. Растворы вводят поочередно, после подсушивания предыдущей порции. Объем растворов и их массовые концентрации приведены в табл. 1;