---

ГОСТ
22518.4-77

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

У

Группа В59

ДК 669.4:543.42:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Спектральный метод определения ртути

Lead of high purity. Spectral method
for the determination of mercury

ОКСТУ 1709Электропечь вертикальная трубчатая на 300 Вт.

есы аналитические с погрешностью взвешивания не более

0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта. Шпатели из органического стекла.-

Скальпель медицинский.

Угольные электроды диаметром 6 мм, приготовленные из углей марки С-2 или С-3, формы «рюмка» (высота головки 27 мм, глубина кратера 15 мм, диаметр кратера 4,5 мм, длина шейки 4 мм, диаметр шейки 2 мм) и контрэлектрод длиной 50 мм, заточенный с одного конца на усеченный конус.

Фотопластинки спектрографические типа I.

Парафин по ГОСТ 23683.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Свинец по ГОСТ 22861.

Тигли железные.

Проявитель метолгидрохиноновый.

Фиксаж кислый.

Образцы сравнения.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектричес­кой регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реакти­вов, материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, регламентированных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3)..

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Основой для приготовления образцов сравнения служит ме­

таллический свинец с массовой долей ртути менее 5-Ю^-7 %. Головной образец, содержащий 1 % ртути, готовят следующим образом: рас­считанную навеску ртути заворачивают в свинцовую фольгу и опус­кают в расплавленный свинец. Температура расплава приб­лизительно 350 *С. Для уменьшения окисления расплавленного свин­ца плавку проводят под слоем парафина. Расплав перемешивают кварцевой или графитовой палочкой в течение 10 мин и выливают в фарфоровую чашку.

Серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути 1 • 10^-5, 3-Ю^-5,1-Ю^-4, 510~⁴ % готовят методом последовательного разбавле­ния основой путем сплавления.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы или образцов сравнения мас­сой 1 г в виде мелких кусочков помещают в отверстие электрода «рюмка». Подготовленные электроды нагревают в вертикальной трубчатой печи в течение 20—30 с до образования расплава металла в электроде. Температура печи 350—380 *С.

   2. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров

пробы фотографируют на фотопластинку. Система освещения щели — двухлинзовая. Неахроматизированный конденсор F = 75 устанав­ливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели — на 316 мм. Время экспозиции 20 с. Дуга постоянного тока силой 15 А. На эту же фотопластинку фотографируют через девятиступенчатый ослабитель спектр железа для построения характеристической кри­вой.

3. 3. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На полученных спектрограммах с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg 253,6 нм и минимальное почернение фона справа и слева от нее. Среднее из двух измерений фона принимают за истинное почернение фона. По измеренным значениям 5_л+ф и 5ф, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона

1g (/_л+ /ф) и логарифмы интенсивности фона lg/ф. Находят /_л =

/ф) — /ф. Графики строят в координатах lg/д, IgC, где

массовая доля ртути в образцах сравнения. По образцам сравнения находят массовую долю ртути в пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каж­дое, полученных на одной фотопластинке.

0

Массовая доля ртути, %

Расхождение
результатов параллельных
определений d, %

Расхождение результатов
двух анализов Д %

1-Ю^-5 2-Ю^-5 4-Ю^-5 8 10~⁵ 1-Ю^-4

,3-Ю^-5 0,6 1 о^-5 1-Ю^-5 2-Ю^-5 0,3 ю^-4

Д

0,4 10~⁵ 0,810^—5 2-Ю^-5 3 10^-5 0,410^-4

опускаемые расхождения для промежуточных массовых долей

р тути рассчитывают по формулам

делений;

— среднее арифметическое результатов параллельных опре­

— среднее арифметическое двух результатов анализа.

5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 №1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Разд. 2 la. 1

Разд. 2

Разд. 2

ГОСТ 4658-73 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 23683-89

5. ОГРАНИЧЕНИЕ СРОКА ДЕЙСТВИЯ снято Постановлением Гос­

стандарта от 08.04.92 № 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­

вержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г.

(ИУС 5-83, 9-87, 7-92

)

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ

ГОСТ

22518.1—77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный

22518.2-77

метод определения примесей

Свинец высокой чистоты. Спектральный метод оп­

ределения натрия, кальция, магния, алюминия, же­леза и таллия

ГОСТ 22518.3—77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический

метод определения ртути

ГОСТ 22518.4—77 Свинец высокой чистоты. Спектральный метод оп­

ределения ртути

15

23

28

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Л. В, Прокофьева
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.02.97. Подписано в печать 03.03.97.

Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,80. Тираж 164 экз. С233. Зак. 186

И ПК Издательство стандартов

107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6.

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 от 1-Ю-⁵ до ЬГО"^{* 1 2 * 4} %.

В основу метода положен метод трех эталонов с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 или ИСП-30 (комплектная установка).

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока 30 А.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитической линии.

Станок для заточки угольных электродов.