Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d=0,4C; D=Q,6C при определении серебра, меди, свинца, кобальта, марганца, сурьмы и железа;
d=0,6C; D=0,8C при определении кадмия, теллура и цинка, где С — среднее арифметическое результатов двух анализов;
С — среднее арифметическое результатов параллельных определений.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.
3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И ОБРАЗЦОВ
ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
Основой для приготовления образцов сравнения служит висмут марок ВиОООО или ВиООО. Примеси вводят стандартными растворами на графит порошковый, который смешивают в соотношении 1:30 с висмутом.
Стандартные растворы готовят по приложению к ГОСТ 16274.1 с дополнением.
Стандартный раствор В меди и кадмия: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 стандартных растворов А, содержащих по 5 мг/см3 меди и кадмия. Доводят до метки водой, перемешивают.
1 см3 раствора В содержит по 0,5 мг меди и кадмия.
Стандартный раствор Д марганца и серебра: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 стандартных растворов Б, содержащих по 1 мг/см3 марганца и серебра. Доводят до метки водой, перемешивают.
1 см3 раствора Д содержит по 0,1 мг марганца и серебра.
Образец сравнения № 1: в кварцевую или фторопластовую чашку помещают 2 г графита порошкового и расчетное количество стандартных растворов, указанное в таблице.
Раствор выпаривают досуха под инфракрасной лампой при температуре (100±10) °С.
Методом последовательного разбавления образца № 1 и каждого вновь приготовленного образца графитовым порошком в 2—3 раза получают серию рабочих образцов сравнения.
По 1 г каждого из приготовленных образцов помещают в ступку, добавляют по 30 г мелкоизмельченного висмута марок ВиОООО или ВиООО, тщательно перетирают. Затем в два приема по 2 см3 добавляют спиртовой раствор бакелитового клея или клея БФ-6, каждый раз высушивая раствор клея при температуре (100+10) °С, и вновь перемешивают.
Образцы сравнения хранят в бюксах или банках с крышками.
|
Определяемый элемент |
Количество стандартного раствора, ск?, необходимое для изготовления образца № 1 |
Массовая доля примеси, %, в расчете на 30 г висмута (графит порошковый: висмут 1:30) |
|||
|
раствор 5 мг/см3 |
раствор В |
раствор Д |
|||
|
Марганец |
|
— |
1,8 |
0,0003 |
|
|
Серебро |
— |
— |
1,8 |
0,0003 |
|
|
Кадмий |
— |
1,2 |
— |
0,001 |
|
Продолжение таблицы
|
Определяемый элемент |
Количество стандартного раствора, ск#, необходимое для изготовления образца № 1 |
Массовая доля примеси, %, в расчете на 30 г висмута (графит порошковый: висмут 1:30) |
||
|
раствор 5 мг/см3 |
раствор В |
раствор Д |
||
|
Медь |
— |
1,2 |
— |
0,001 |
|
Кобальт |
1,2 |
— |
— |
0,01 |
|
Сурьма |
1,2 |
— |
— |
0,01 |
|
Железо |
3,6 |
— |
— |
0,03 |
|
Теллур |
3,6 |
— |
— |
0,03 |
|
Свинец |
3,6 |
— |
— |
0,03 |
|
Цинк |
12,0 |
— |
— |
0,1 |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
Периодичность проверки 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 16274.8-70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2. |
|
|
ГОСТ 13911.6—68 |
2.4.5 |
|
2.3.3, 2.4.4, 3.5 |
|
|
2.4.3, 3.4 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
2.2 |
|
|
3.5 |
|
|
ТУ 6-09-4711-81 |
2.2 |
|
ТУ 6-09-5303-86 |
3.2 |
Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)
1
