---

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ чистоты

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 24977.1-81-ГОСТ 24977.3-81

Издание официальное

БЗ 4-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

ГОСТ

24977.1-81*

Взамен
ГОСТ 17434-72

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Химико-спектральный метод определения примесей

Tellurium high purity. Method of chemical

and spectral for the determination of impurities

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сен­тября 1981 г. № 4486 срок введения установлен

с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения индия, галлия, хрома, свинца, марганца, серебра и меди в теллуре высокой чистоты марки Т-В4 при массовой доле примесей в процентах:

индия 1 • 10~⁵ — 1 • 10~⁴;

галлия 3 • 10~⁶ — 1 • 10~⁴;

хрома 5 • 10~⁶ — 1 • 10~⁴;

свинца 5 . io-б _ і . io-⁴;

марганца і. до-6 _ і„ ю~4.

серебра ₅ . ю-7 _ ₃.₁₀-₅:

меди ₅ . ₁₀-7 _ з . ₁₀-5.

Метод основан на отделении основной массы теллура в виде дву­

окиси и спектрографическом анализе полученного концентрата приме­сей. Коэффициент обогащения находится в пределах от 20 до 25.

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне
1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 199

7

Спектральный анализ полученного концентрата проводят по ме­тоду «трех эталонов» с применением для испарения примесей и возбуждения спектра дуги переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1:1. Общие требования — по ГОСТ 22306—77 со следующим до­

полнением, указанным ниже.

ческого стекла до мелкодисперсного порошка, проходящего через сетку 0,071 мм по ГОСТ 6613—86. Для анализа берут две навески теллура массой по 5 г.

Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и значения соот­ветствующих допускаемых расхождений.

Раствор II. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 ... до 2 дм³

Метол по ГОСТ 25664-83 6 г

Гидрохинон по ГОСТ 19627—74 15 г

Натрий сернистокислый (безводный) по ГОСТ 195-77 90 г

¹²³⁴

электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиоле­товыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021—75 и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019—79.

нять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспо­соблениях в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохрани­тельных приспособлений рабочим и служащим.

Спецодежду необходимо хранить в специальных плотно закрыва­ющихся шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Вынос спецодежды, а также пребывание в ней за пределами рабочего помещения, запрещаются.

1.6.6.3. После окончания работы с теллуром необходимо тщатель­

но вымыть руки, не снимая перчаток, а затем снять перчатки и еще раз вымыть руки с мылом и щеткой.

1.6.7. К работе в химических и спектральных лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, обученные основным при­емам работы на приборах и электроустановках согласно правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок по­требителей, утвержденных Госэнергонадзором СССР, и методам анализа. Поступающие на работу, а также работающие должны мотры в соответствии с указаниями Министерства здравоохране­ния СССР. Предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными средст­вами; специальный инструктаж по технике безопасности с соответ­ствующей записью в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90.

проходить:

пред варител ьн ые

и периодические медицинские ос­

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (решетка 600 штр./мм, первый порядок) или типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освеще­ния щели и трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности по­чернения спектральных линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82, пинцеты медицинские из не­

ржавеющей стали по ГОСТ 21241—89.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2 или аналогичная.

Электроплитка с терморегулятором.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки) по ГОСТ 19908—90.

Чашки выпаривательные из фторопласта вместимостью 100— 200 см³.

Аппарат перегонный кварцевый для перегонки реактивов.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды из углей особой чистоты по ТУ 48—20—78—75, диа­метром 6 мм, размером кратера 3,8 х 4 мм.

Контрэлектроды из углей особой чистоты по ТУ 48—20—78—75, диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, один конец заточен на полусферу или усеченный конус с диаметром площадки 1,5—2 мм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, при необ­ходимости дважды перегнанная в кварцевом аппарате, и растворы 1:1 и 1:4.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6—04—65—82 или «экстра» по ТУ 48—0515—028—89.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774—76.

Пластинки фотографические ПФС-02, ПФС-03, размером 130 х 180 мм по ТУ 6-43-1475-88.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектри­ческой регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение пока­зателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стан­дартам.

Индий по ГОСТ 10297—94.

Галлий по ГОСТ 12797-77.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Марганец по ГОСТ 6008—90. Медь по ГОСТ 859—78.

Серебро по ГОСТ 6836—80.

Массовая доля металлов не менее 99,99 %.

Растворы чистых металлов.

Раствор галлия: 0,5 г металла растворяют в 10 см³ раствора азот­ной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения для удаления окислов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,005 г галлия.

Раствор индия: 0,5 г металла растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит-0,005 г индия.

Раствор свинца: 0,5 г металла растворяют в растворе азотной кислоты 1:4, раствор доводят до кипения, охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором азотной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,005 г свинца.

Раствор хрома: 1,4615 г хромовокислого аммония растворяют в 50 см³ воды, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают; раствор использу­ют в день приготовления.

1 см³ раствора содержит 0,005 г хрома.

Раствор марганца: 0,05 г металла растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения, охлаждают, пере

-водят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г марганца.

Раствор меди: 0,05 г металла растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты 1:1, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г меди.

Раствор серебра: 0,05 г серебра растворяют в 10 см³ раствора азот­ной кислоты Г.З при слабом нагревании, раствор охлаждают, коли­чественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и переме­шивают.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г серебра.

Для приготовления растворов можно использовать окислы, угле­

кислые или азотнокислые соли указанных выше металлов квалифи­кации ч.д.а. или х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Двуокись теллура. В кварцевый стакан вместимостью 200 см³ наливают 100 см³ раствора азотной кислоты Г.1, подогревают на электроплитке до 40—50 'С и небольшими порциями (500 мг) добав­ляют навеску теллура массой 15 г. Растворение частиц элементарного теллура каждой порции должно быть полным. Реакция должна про­текать непрерывно, для этого раствор слегка подогревают на слабой электроплитке.

Полученный раствор вместе с осадком выпаривают под лампой до получения влажных солей (оставшийся объем кислоты должен быть не менее 3—5 см³).

К остатку прибавляют 150 см³ горячей воды, при этом выпадает двуокись теллура. Стакан охлаждают в проточной воде и охлажден­ный раствор декантируют. Осадок дважды промывают 30 см³ воды, затем высушивают под лампой до удаления запаха азотной кислоты. Высушенную и тщательно перемешанную двуокись теллура хранят в полиэтиленовой баночке.

Образцы сравнения. Для приготовления основного образца срав­нения, содержащего по 0,1 % индия, таллия, хрома, свинца и по 0,01 % марганца, серебра, меди, в кварцевую чашку помещают 5,0 г графитового порошка и накапывают по 1 см³ указанных растворов. 8

При введении растворов следят за тем, чтобы раствор, пропитываю­щий основу, не попадал на стенки и дно чашки. Для этого по мере введения растворов примесей графитовый порошок подсушивают под лампой до исчезновения запаха азотной кислоты.

Полученную смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин. Разбавлением графитовым порошком основного образца сравнения в пять раз, каждого из последующих — в пять или два раза готовят серию рабочих образцов сравнения, которые смешивают с чистой двуокисью теллура 4:1.

Образцы сравнения, смешанные с двуокисью теллура, содержат количества примесей, указанные в табл. 2.

Таблица 2

Номер образца
сравнения

Массовая доля примесей, %

Марганец, серебро, медь

Индий, галлий, хром,
свинец

1 2 З 4 5

0,0005 0,0001 0,00005 0,000025 0,00001

0,005 0,001 0,0005 0,00025 0,0001

Приготовленные образцы сравнения хранят в полиэтиленовой

посуде с плотно закрывающимися крышками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу теллура предварительно истирают до мелкодисперсного порошка в ступке из органического стекла.

Для анализа берут две навески теллура массой по 5,0 г.

В кварцевые стаканы вместимостью 100 см³ помещают по 30 см³ раствора азотной кислоты 1:1, нагревают до 40—50 ’С и высыпают в них навески теллура отдельными порциями (каждая порция прибли­зительно 500 мґ). Каждую порцию добавляют после полного раство­рения частиц элементарного теллура из предыдущей порции. Реакция должна протекать непрерывно, для чего раствор слегка подогревают на слабонагретой электроплитке

.

Каждый из полученных растворов вместе с выпавшим осадком

выпаривают под лампой до получения влажных солей, после этого приливают по 50 см³ горячей воды. При медленном выпаривании кислотность раствора должна быть около 19 г/дм³ по метиловому фиолетовому (желто-зеленая окраска). Растворы с осадком кипятят 3 мин затем охлаждают в проточной воде в течение 60 мин. Охлаж­денные растворы декантируют в предварительно взвешенные чашки из фторопласта. Осадки дважды промывают декантацией по 10 см³ воды. Промывные воды присоединяют к растворам и все выпаривают досуха.