---

УДК 669.777:543.869:006.354

Группа В59

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ГОСТ
24977.3-81*

Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы,
ртути и кадмия

Tellurium high purity.

Spectral method for the determination of arsenic,

antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сен­тября 1981 г. № 4486 срок введения установлен

с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опреде­ления мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты при массовой доле примесей в процентах:

мышьяка 8 • 10~⁵ — 2 • 10~³;

сурьмы 2 • 10^-5 — 1 • 10^-8;

ртути 2 • 10“⁵ — 1,5 • 10^-3;

кадмия 1 • 10^⁵ — 1,5 * 10~³.

Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводят по методу «трех эталонов» с применением для испарения и возбуждения спектра дуги переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования — по ГОСТ 22306—77 и ГОСТ 24977.1—81

.

Переиздание (март 1997 г,) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне
1987 г., сентябре 1992 г, (ИУС 11-87, 12-92)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   1. Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф со скрещенной оптикой типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослаби­телем.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности по­чернения спектральных линий.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.

Пинцеты из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21241—89.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансфор­матором типа ПНО-250—2.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908—90, вместимостью 50 см³.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды из углей марки С-ЗМ или С-2М по ТУ 16—88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0±0,1) мм, глуби­ной канала (10±1) мм.

Контрэлектроды из углей марки С-ЗМ или С-2М по ТУ 16—88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30—50 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Фотопластинки «спектрографические», типа II или УФШ.

Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6—04—65—82 или марки «экстра» по ТУ 48—0515—028—89.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектри­ческой регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реак­тивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих настоящим стандартам.

Мышьяк элементарный или ангидрид мышьяковистый.

Сурьма по ГОСТ 1089—82.

Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230—74.

Кадмия оксид по ГОСТ 11120—75.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

її. иоразцы сравнения

Готовят два комплекта образцов сравнения. Для приготовления первого головного образца сравнения, содержащего 6 % As, 1,5 % Sb и 1,5 % Hg, взвешивают 9,088 г металлического теллура, 0,600 г мы­шьяка элементарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида ртути, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 1 ч.

Для приготовления второго головного образца сравнения, содер­жащего 1,5 % Cd, взвешивают 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г метал­лического теллура, помешают в ступку и тщательно перетирают в течение 60 мин.

Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два приема), а каждого вновь полученного в 2,5—3 раза теллуром полу­чают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих сле­дующие массовые доли примесей.

Номер
образца
сравнения
(I комплект)

1

2

3

4

Массовая доля примесей, %

мышьяк

сурьма, ртуть

Номер
образца
сравнения
(II комплект)

Массовая

доля, %

кадмий

0,006

0,002

0,0006

0,0002

0,00008

0,0015

0,0005

0,00015

0,00005

0,00002

0,0015

0,0005

0,00015

0,00005

0,00002

Примечание. В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах сравнения.

Приготовленные образцы сравнения хранят в бюксах или в другой посуде с плотно закрывающимися крышками.

Предельно допускаемое значение погрешности установления зна­чений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 0,03 % от аттестуемого значения содержания компонента.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробы и образцы сравнения набивают в угольные электроды (полный кратер). Из каждой пробы готовят по восемь, образца срав­нения — по четыре электрода.

Спектры фотографируют при помощи спектрографа на фотоплас­тинку.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге пере­менного тока силой 18 А-, экспозиция — 60 с. На одну фотопластинку фотографируют по четыре спектра пробы и по два спектра образцов сравнения, сжигая по два электрода, не перемещая кассету.

Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, то выписывают As < 0,00008 %, Cd < 0,00005 %.

В случае, если линия As — 234,9 нм не появилась, а линия Cd 228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и фотографируют пробы и второй комплект образцов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При помощи мик

ротаметра измеряют почернения анали­

НС

тических линий (5_л+ф) и фона (5ф) вблизи линии (длины волн в нм):

ртуть Hgl 253,6;

сурьма SbI 259,8;

мышьяк Asi 234,9;

кадмий Cdl 228,8.

На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1—81).

Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения лога­рифмов интенсивности lg/д+ф, lg/ф.

Вычисляют значение Ig-jr, находят среднее арифметическое ре-

'ф

зультатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца

сравнения (lg-jr)_cp, и строят градуировочные графики в координатах ⁷Ф

lg-A IgG где С — массовая доля примеси в образце сравнения, %. По

⁷ф

полученным градуировочным графикам находят содержания приме­

сей, соответствующие вычисленным ДЛЯ проб значениям (Igyjcp-

⁷Ф

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, полученных на одной фото­пластинке, по двум спектрограммам каждое.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определяемый
элемент

Массовая доля
элемента, %

Расхождение
результатов двух
параллельных
определений, %

Расхождение
результатов двух
анализов, %

Мышьяк

Сурьма, ртуть, кадмий

8 • 10^-5 1 ■10^-4 3 • 10~⁴ 1•10~³ 2 ■ 10~³ 2•10^-5 1 • 10~⁴ 3•10^-4 1 •10^-3 3 ■ 10^-3

2 • 10^-5

0,3 • 10^-4

0,9 10^-4

0,3 10^-3 0,6 ■ 10~³

0,8 • 10^-5

0,4 • 10~⁴ 1 • 10^-4

0,4 • 10^-3 1 10^-3

4 10

0,5 10

1,5 10

0,5 • 10

I 10

1,4- 10“⁵ 0,7 ■ 10~⁴ 2 • 10^-4

0,7 • 10~³
2 • 10^-3

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам: для мышьяка:

для сурьмы, ртути и кадмия:

d =0,4 С; D = 0,7 С,

где С — среднее арифметическое результатов параллельных опре­делений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа. (Измененная редакция, Изм. № 2)

.СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 24977.1—81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод

определения примесей 1

ГОСТ 24977.2—81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод опреде­ления примесей 18

ГОСТ 24977.3—81 Теллур высокой чистоты. Спектральный метод опреде­ления мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия 28Редактор МИ. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021

III]

7 от 10.08.95. Сдано в набор 16.05.97. Подписано в печать 17.06.97.

Усл. печ. л. 2,09. Уч.-изд. л. 1,95. Тираж 121 экз. С599. Зак. 423.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6

Плр Mb 080102

1