---

ГОСТ 14339.1-82,
ГОСТ 14339.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И СЕРЫ

Издание официальное

БЗ 10-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

В

ГОСТ
14339.1-82

ОЛЬФРАМ

Методы определения углерода

Tungsten. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы опре­деления углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250—1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения pH (9,7—10).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона 1 с редукци­онным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А 2; склянки 3 с аскаритом; загрузоч­ного затвора 4; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагре­вателями, обеспечивающими нагрев до (1300±20) °С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9; мешалки 10; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14 вместимостью 10—25 см³; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или pH-121; нормального элемента 17; блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см³ можно заменить сосудом с пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см .

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиДопускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стан­дарте.

Нормальный элемент подключают в случае использования pH-метра pH-340 и БАТ-12ЛМ.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см³ горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см³ аммиака; добавляют 1000 см³ 22,5 %-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при НО °С.

Аскарит.

Известь натронная.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 22,5 %-ный раствор.

Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см³ этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

К выходу pH-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым инструкциям к этим приборам.

Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0,01М раствора тетраборнокислого калия).

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см³, а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см³.

Устанавливают расход кислорода 700 см³ в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят pH до 10.

Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.

Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч при (650± 10) °С до вольфрамового ангидрида.

Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в течение 1,5 ч.

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см³ спирта.

В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл. 1.

Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.

Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчиты­вается количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на титрование.

Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проана­лизированной пробы.

Таблица 1

(И- И_о) Т-100
т

где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см¹;

У_о — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контроль­ном опыте, см³;

Т — титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см³ углерода;

т — масса навески, г.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.

Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.

Образцы вольфрамовой кислоты обезвоживают и прокаливают в течение 4 ч при (650±10) °С до вольфрамового ангидрида.

Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650+10) °С в течение 1,5 ч.

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5—10 см³ спирта.

В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл. 1.

Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод применяют при разногласии в оценке качества вольфрама.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Вепринцев, С.Н. Суворова, Н.С. Бородин, Л.В. Михайлова, В.В. Султанин, Н.П. Ани­кеева, З.А. Исаева, В.И. Виноградов, В.Е. Чеботарев, В.А. Прилепская, Ю.А. Абрамов, Н.Б. Денисов, Л.М. Ефимов, З.К. Стегендо

2. УТВЕРЖДЕН И ВВБДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3868

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.1-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1525

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)

1 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200—1250 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электро­лита.

Затем электролит электролизуется для восстановления исходного pH, и по количеству израс­ходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.

3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона определения содержания углерода.

Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (1300±20) °С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583.

Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).