ГОСТ 14339.2-82. Вольфрам. Метод определения серы (71205)

Группа В59

ГОСТ
14339.2-82

УДК 669.27:546.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ
Метод определения серы

Tungsten. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при мас­совой доле серы от 0,0005 до 0,05 %) в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200—1350 °С. Сера сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты. Сернистую кислоту оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присут­ствии индикатора — крахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 29103.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт. 1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583 с редуктором; ротаметра 2 типа PC-ЗА или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой трубчатой печи, обеспечивающими нагрев до 1200—1350 °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или любого другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барботером (черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.

Поглотительный сосуд по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см³, с магнитной вертушкой.

Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.

Микробюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 2—5 см³.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336.

Аскарит.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

П

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Гранулированная двуокись марганца, приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 14339.1.

Юіслота соляная по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,05 %-ный поглотительный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см³ воды, вливают в 500 см³ горячей воды, кипятят, доливают раствор водой до 1000 см³ и добавляют 5 см³ соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимос­тью 1000 см³, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают. Раствор хранят в склянке , из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания десяти-двенадцати навесок.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.

В поглотительный сосуд наливают 120 см³ поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1000 см³/мин.

Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-дозатор Б-701 или магнитный клапан, которым комплектуется БАТ.

Допускается применение только силиконовых, фторопластовых и полиэтиленовых трубок внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440—460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.

Образцы вольфрамовой кислоты обезвоживают и прокаливают в течение 4 ч при (650±10) °С до вольфрамового ангидрида.

Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в течение 1,5 ч.

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

Образцы металлического вольфрама для удаления возможных загрязнений промывают в 5—10 см³ спирта.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от массовой доли серы берут навеску в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Свежепрокаленную фарфоровую лодочку с соответствующей навеской помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) «титрование». После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем проводят сжигание следующей пробы.

По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

_ (К-И_о) Г-100
уї —

т

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_o— объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см³ серы;

т — масса навески, г.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Вепринцев, С.Н. Суворова, Н.С. Бородин, Л.В. Михайлова, В.В. Султанян, Н.П. Ани­кеева, З.А. Исаева, В.И. Виноградов, В.Е. Чеботарев, В.А. Прилепская, Ю.А. Абрамов, Н.Б. Денисов, Л.М. Ефимов, З.К. Стегендо

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3868

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.2-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1525

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88

)Редактор Т.А. Леонова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор РА. Ментова
Компьютерная верстка Е.Н Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.05.99. Подписано в печать 05.07.99. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,93.
Тираж 135 экз. С3272. Зак. 544.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102