Г О С У,
АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
41 р. 30 к. БЗ 11—12—91/1189
ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО
И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв
а
АРСТВЕННЫ
ССР
APT СОЮЗА
СТАН
ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН.
Общие требования к методам химического и спектрального анализа ГОСТ
Tungsten, molybdenum. 29103—91
General requirements for methods of chemical .
and spectral analysis
ОКСТУ 1709
ата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик, проволока, пруток, лента, фольга), оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молибденовокислом аммонии, карбиде молибдена.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, за исключением случаев, когда указано применение бидистиллиро- ванной воды, и реактивы квалификации ос. ч., х. ч., ч. д. а.
Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.
Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.
В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.
Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плита обеспечивает температуру 500°С,
Издание официальное
і© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР«при умеренном нагревании» — 350—400°С, «при слабом нагревании»— 100—200°С.
Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,95 %. ~
При фотоэлектроколориметрических определениях примесей строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов.
Основой для приготовления стандартных образцов( СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же — металл к металлу.
Перед приготовлением СО оксиды металлов їй хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.
Наименование оксидов
и хлоридов
Температура
прокаливания,
С
Наименование оксидов
и хлоридов
Температура прокаливания,
Алюминия оксид (А120з) Ванадия оксид (V2Os) Висмута оксид (Bi2Os) Вольфрама оксид (WOJ
Гафния оксид (HfO2) Железа оксид (Fe2O3) Молибдена оксид (МоОз)
Мышьяка оксид (As2O3)
Натрий хлористый (NaCl)
Никеля оксид (Ni2O3) Ниобия оксид (Nb20s)
.1000—1100 500
10-00
650'
ООО 800
4,50—550
ТОО
100—1'20
400—50'0 900
Олова оксид (SnO) Кадмия оксид (CdO) Калия хлористый (КС1) Кальция оксид (СаО) Кобальта оксид (Со2О3) Кремния оксид (SiO2) М а гн и я оксид (М gO) Марганца оксид (МпО2) Меди оксид (СиО) Свинца оксид (РЬО) Сурьмы оксид (Sb2O&) Тантала оксид (ТаО2) Титана оксид (ТІ2О5) Хрома оксид (Сг2О3) Цинка оксид (ZnO) Циркония оксид (ZrO2)
9ОО-ч95О 900—1000 100—120 1100 800
1000—1100 900
500 600 250
600 900 900—1100 900—1'000 1000 900
На основании результатов фотометрирования аналити
чески?: пар лияий и фона СО строят градуировочный график для
каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по кото
рому находят массовую долю примесей в пробе.
Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в
виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фото
графируют спектры.
За окончательный результат анализа принимают среднее
а
определений,
рифметическое результатов трех параллельных разность между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых рас-о
хождении.
За результат спектрального анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 при выполнении условия
г
^іпах
Cnlin<3.3.Sr.C,
Sr — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах стандар
тов на спектральный анализ;
среднее арифметическое значение трех парал
лельных определений.
Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднее арифметическое из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2—5 г в ступке со спиртом в течение 30—40 мин.
Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают пра
в
дения (d)
ильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (Сат) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает V2 допускаемого расхожгде d = 3,3 SrC-3,3 S.Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО, проб и образцов сравнения.
Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.
Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.
Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.
При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.
Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.
ш
2.9. Рабочие столы
мебель
кафы и другая лабораторная должны иметь гладкую поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров, фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.
В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.
Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативнотехнической документации на его изготовление.
Штативы спектрографов должны иметь экраны для защиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего. Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее устройство для удаления углесодержащей пыли.
Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором.
Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий», «Правил устройства электроустановок», утвержденных, Главгосэнергонадзором.
Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления соответствующими требованиям ГОСТ 12,2.007.0 и ГОСТ 21130.
Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др.), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию. Участки пола на рабочих местах у этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12.2.006.
Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа. Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги. Согласно ГОСТ 12,1.005 минеральные кислоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности. Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.
Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР
.Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.
Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.
Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.
Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.
В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3, фартуками по ГОСТ 12.4.029, защитными очками но ГОСТ 12.4.013, защитными щитками по ГОСТ 12.4.023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю. А. Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, А. Г. Матюшина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Комитета № 1522
стандартизации и метрологии
СССР от 27.09.91
