Раствор фильтруют через небольшой беззольный фильтр для удаления капелек четыреххлористого углерода.
Буферный ацетатный раствор с pH 4,7: смешивают равные объемы 2 моль/дм3 раствора уксуснокислого натрия и 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты. Буферный раствор очищают дитизоном так же, как очищали уксуснокислый натрий.
Перекись водорода ос.ч. 15—3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор с массовой долей 50 % очищают дитизоном так же, как очищали уксуснокислый натрий.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А (запасной): 0,1 г металлического цинка растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 1 • 10~~4 г цинка.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 1 • 10-5 цинка.
Раствор В: 10,0 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
см3 раствора В содержит 1 • 10-6 г цинка.
Растворы Б и В готовят в день применения.
Вода деминерализованная или бидистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, разбавленный 1 : 200.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Навеску олова массой 1,0000 г помещают в низкий кварцевый стакан вместимостью 50 см3, прикрытый часовым стеклом, и растворяют в 7—10 см3 смеси кислот для растворения.
Содержимое стакана оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова стекло обмывают 3 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор на умеренно нагретой плитке до получения влажного остатка (2—3 капли). Обработку 5 см3 смеси кислот для растворения повторяют до полного удаления олова, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Если после обработки сухого остатка соляной кислотой раствор имеет бурый цвет, то к полученному раствору добавляют 3 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. При необходимости эту обработку повторяют еще раз.
Охлажденный стакан с сухим остатком обмывают 5 см3 воды. Раствор осторожно выпаривают до получения сухого остатка. Стакан охлаждают до 50—60 °С и приливают 2 см3 воды, после чего накрывают часовым стеклом, подогревают содержимое в течение 2—3 мин при 50—60 °С и затем переводят раствор в цилиндр для колориметрирования.
Затем стакан обмывают 2 см3 воды в два приема и присоединяют к испытуемому раствору. В цилиндр приливают 2 см3 буферного раствора, 0,5 см3 серноватистокислого натрия и перемешивают. После этого прибавляют 2 см3 раствора дитизона с массовой долей 0,001 %, энергично встряхивают цилиндр в течение 1 мин и сравнивают окраску экстрактов испытуемых и градуировочных растворов в отраженном свете на белом фоне, наблюдая сбоку.
Через все стадии анализа параллельно с пробой проводят контрольные опыты и вносят поправку на загрязнение реактивов при обработке результатов анализа.
Для приготовления шкалы градуировочных растворов в цилиндры для колориметрирования отмеривают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 см3 стандартного раствора В, приливают воду до получения объема 4 см3, 2 см3 буферного раствора, 0,5 см3 серноватистокислого натрия и перемешивают, после чего приливают 2 см3 раствора дитизона с массовой долей 0,001 % и энергично встряхивают в течение 1 мин. Растворы применяют для колориметрирования в течение 1 ч.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
(znj - т2) 100
где тг — масса цинка, найденная при сравнении с градуировочными растворами, г;
т2— масса цинка в растворе контрольного опыта, найденная при сравнении с градуиро
вочными растворами, г;
т — масса навески олова, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при оверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля цинка, %
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
От 0,00001 до 0,00003
0,00001
4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, В.С. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
ВЗАМЕН ГОСТ 15483.9-70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.2; 4.2 |
|
|
2.2; 4.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2; 3.2; 4.2 |
|
|
2.2 |
|
|
ГОСТ 4109—79 |
2.2; 4.2 |
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2; 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2; 4.2 |
|
|
1.1 |
|
|
3.2; 3.3.2 |
|
|
2.2; 4.2 |
|
|
2.2; 4.2 |
|
|
4.2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в авіусте 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 10-89)
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.05.99. Подписано в печать 25.06.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,73.
Тираж 134 экз. С 3202. Зак. 526.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
