---

ГОСТ 12072.7-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

кддмии

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

БЗ 7-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

ДК 669.73:546.811.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

К

ГОСТ
12072.7-79

АДМИЙ
Методы определения олова

Cadmium. Methods of tin determination

ОКСТУ 1709

Дата введеная 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определе­ния олова (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 919—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на двуокиси марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм³ и последующем измерении светопоглощения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм³.

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор 10 г/дм³.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ф

Издание официальное
★

енилфлуорон (2, 3, 7-триокси-9-фенил-6-флуорон) по ТУ 6—09—05—289, раствор 1 г/дм³: навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см³ в 50 см³ этилового спирта с добавлением 0,5 см³ соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор сохраняют в посуде из темного стекла.

Перепечатай восирецем

© Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиОлово по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см¹ и растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм³ и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ раствора А, доливают до метки раствором серной кислоты 2,5 моль/дм³ и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм³. Осадок с развернутого фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см³ горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, с добавлением 6—7 капель перекиси водорода, затем фильтр промывают 2 раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см³. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, ополас­кивают стенки стакана 3—4 см³ воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2,5 см³ раствора серной кислоты 2,5 моль/дм³, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, нагревают, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, последовательно при перемешивании прибавляют 2 см³ раствора лимонной кислоты, 1 см³ раствора желатина; 3 см³ ацетона, 1 см³ раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой, перемешивают, оставляют на 1 ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание олова устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­ниям олова строят градуировочный график.

Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дм³ помещают 200 г хлористого натрия, 40 г солянокислого гидразина, 400 см³ соляной кислоты, приливают воду до объема 2 дм³ и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова А: навеску тонко истертого металлического олова массой 0,100 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ серной кислоты и нагре­вают до полного растворения навески, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,1 мг олова.

Стандартный раствор олова Б: отмеривают пипеткой 20 см³ стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

2. см³ раствора содержит 0,02 мг олова.

Стандартный раствор олова Б применяют свежеприготовленный.

Градуировочные растворы олова (способ сравнения): в четыре из пяти мерных колб вмести­мостью 100 см³ отмеривают соответственно микропипеткой 0,4; 0,8; 1,2 и 1,6 см³ стандартного раствора олова А, доливают каждую из колб до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы соответственно содержат 0,4; 0,8; 1,2 и 1,6 мг/дм³ олова.

Градуировочные растворы олова (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор олова Б согласно табл. 1, приливают по 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота. Далее поступают, как указано в п. 3.3.

Таблица 1

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор 10 г/дм³.

3.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 2,500 г (при массовой доле олова до 0,002 %) или 1,000 г (при массовой доле олова св. 0,002 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески. Часовое стекло ополаскивают 4—5 см³ воды, приливают 125 см³ воды и нейтрализуют аммиаком до pH 3—3,5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 3 см³ раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают по каплям 5 см³ раствора марганцовокислого калия, кипятят 5 мин и оставляют в теплом месте на 50—60 мин. При этом должен выпадать крупнозер­нистый осадок двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плот­ности. Осадок на фильтре и колбу промывают 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм³ и 2 раза горячей водой. Осадок смывают с развернутого фильтра (с помощью промывал- ки) 30—35 см³ горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение, накры­вают колбу часовым стеклом, кипятят 1 мин, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора помещают в электролизер и проводят полярографирование олова при потенциале пика минус 0,50 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят поля­рографирование градуировочных растворов олова и соответствующих растворов контрольных опы­тов.

При расчете содержания олова способом сравнения с градуированными растворами из высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.

При расчете содержания олова способом добавки стандартного раствора из высоты волны анализируемой пробы с добавкой вычитают высоты волн анализируемой пробы и контрольного опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Х =

т 10000 ’

где т — масса навески, г;

л»! — количество олова, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графи­ку, мкг.

где Н— высота волны олова анализируемого раствора пробы, мм;

V— объем мерной колбы, см³;

С — массовая концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дм³; h — высота волны олова градуировочного раствора, мм; т — масса навески, г.

Таблица 2

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 919—78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.7-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)