---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 12645.6-77

Издание официальное

БЗ 8-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

И

ГОСТ
12645.6-77

НДИЙ

Методы определения железа

Indium. Methods for determination
of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1 • 10^-5 до 1 • 10^-4 и фотоколориметрический метод опреде­ления железа при массовой доле железа от 1 • 10^-4 до 8 • 10^-3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

   1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплекс­ное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная-1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм³.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9, прокипяченная для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм³.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1: 9.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки водой.

1 см³ раствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Переиздание с ИзменениямиВода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 см³.

Приливают 1 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см³ раствора роданистого аммония, 2 см³ изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расхо­дуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 см³ с интервалом 0,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 см³ воды, 1 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см³ раствора роданистого аммония, 2 см³ изоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20—30 мин.

(Измененная редакция, Изм. №2).

т-10000’

/Л] — количество железа во взятой навеске, мкг;

т₂ — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;

т — масса навески индия, г.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения d_n трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

d_n = 0,5 *п для массовой доли железа от 1 • 10~⁵ до 5 • 10^-5 %;

d_n = 0,3 jin для массовой доли железа от 5 • 10~⁵ до 1 • Ю^-4 %, где х_п — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения d двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

d_a = 0,6 для массовой доли железа от 1 • 10~⁵ до 5 • 10~⁵ %;

<4 = 0,4 Ха для массовой доли железа от 5 • 10^-5 до 1 • 10^-4 %, где х_а — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соедине­ние с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500—520 нм.

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 1092?.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : 9, прокипяченная для удаления оксидов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм³.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен­ной 1 : 9.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 см³ раствора А помещают в мерную кодбу вмести­мостью 100 см³ и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9.

2. см³ раствора В содержит 4 мкг железа.

Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X ■ 10'³ % переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см³, которую помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X • 10‘⁴ % помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³. Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2,5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см³ раствора роданистого аммония, 12 см³ ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя свето­фильтр с областью светопропускания 500—520 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В мерные колбы вместимостью по 25 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг железа, приливают по 2,5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см³ раствора роданистого аммония, 12 см³ ацетона, доводят до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле

m • И, • 10000 ’ где zn, — количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного опыта;

V — объем мерной колбы для разбавления, см³;

И — объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, см³;

т — масса навески индия, г.

3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллель­ных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d_n трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле

d_n = 0,3

где — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения <4 двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

<4 = 0,4 Ха,

где х_а — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы),

В.Н. Макарцева, Н.С. Беленкова, Е.В. Лисицина, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу 3—93 Межгосударственного Совета по стандарти­зации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями № 1,2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)Редактор В. В. Копысов

Технический редактор О. В. Власова
Корректор BE. Вестерова
Компьютерная верстка Е.В. Мартемьяновой

Изд. лип. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 07.04.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 114экз.

С410. Зак. 269.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр№080102