ГОСТ 14858.4-91. Силикокальций. Метод определения кремния (71253)

ЗО р. 20 к. БЗ 7—91/812

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14858.4-91, ГОСТ 14858.6-91

ГОСТ 14858.7-91

~ І

V :.._гп 'Издание официальное

*4 ’

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв

аУДК 669.15’782.9:543.06:006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛЙКОКАЛЬЦИЙ

М

ГОСТ
14858.4—91

Silicocalcium.

M ethod for the determination of silicon

ревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают,, разбавляют водой до объема 100 см³ и вновь перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, содержащий 3 г гидроксида калия, покрывают навеску 2 г гидроксида калия и приливают 1 см³ этилового спирта. Тигель нагревают на плите до расплавления содержимого и образования корки. Затем помещают тигель в муфель, нагретый до темпера­туры 380—400 ^СС, и выдерживают при этой температуре 10— 15 мин.

Или: навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый ти­гель, содержащий 7 г карбоната калия-натрия, тщательно пере­мешивают, насыпают 1 г карбоната калия-натрия и нагревают в течение 5 мин при температуре 500—550 °С. Затем повышают тем­пературу до 1000 °С и продолжают сплавление в течение 20 мин.

Тигель охлаждают, помещают" в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты 1:3, накрывают ча­совым стеклом и нагревают до полного растворения плава. Тигель вынимают, обмывают водой и удаляют. К полученному раствору добавляют 30 см³ соляной кислоты, выпаривают досуха и высуши­вают в течение 30—40 мин при температуре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 15—20 см³ соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Затем при перемешивании добав­ляют 4 см³ раствора желатина, оставляют на 10—15 мин, добав­ляют 70—80 см³ горячей воды, перемешивают и вновь оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 10—12 раз горячим раствором соляной кислоты 1:49, а затем 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 1).

К- фильтрату добавляют 10—15 см³ азотной кислоты, выпари­вают досуха и высушивают в течение 30—40 мин при температу­ре около 130 °С. Остаток охлаждают, добавляют 10 см³ соляной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15—20 см³ соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей, перемешивая добавляют 4 см³ раствора желатина, остав­ляют на 10—15 мин, добавляют 70—80 см³ горячей воды, переме­шивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сох­раняют (осадок 2).

Для выделения остатка кремниевой кислоты к фильтрату до­бавляют 5 см³ азотной кислоты, выпаривают раствор до объема около 100 см³, добавляют 10 см³ раствора треххлористого железа, а затем аммиак до выделения осадка гидроксидов железа (pH раствора около 6). Осадок фильтруют на фильтр средней плот- ностн и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака. Оса­док с фильтра сбывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроксидов, добавляют 20 см^а раствора серной кисло­ты, выпаривают до густых паров серной кислоты и выдерживают в этом состоянии около 5 мин. После охлаждения добавляют 10 см³ соляной кислоты, 50 см³ горячей воды и нагревают до пол­ного растворения солей. К горячему раствору добавляют, переме­шивая, 4 см³ раствора желатина и выделенную кремниевую кисло­ту фильтруют и промывают вышеуказанным способом. Фильтр с осадком сохраняют (осадок 3).

Фильтры с осадками 1, 2, 3 помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 1000—1100 °С в течение' 40 мин. После охлаждения увлажняют осадок нескольки­ми каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты и вновь прокаливают при температуре 1000—1100°С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 3—4 каплями раствора серной кислоты, добавляют 7—10 см³ фтористоводородной кисло­ты и осторожно выпаривают до полного удаления паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000— 1100 ^СС в течение 20 мин и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

х= (^ш1—^т-г)—-Q /^>74

т ’

где Ш} — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

— масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

газ — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₄ — масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­ботки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухо­ва, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.4—81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния при его массовой доле от 30 до 75 %.

Метод основан на сплавлении пробы с карбонатом калия — натрия или гидроксидом калия, выделении кремния в присутствии раствора желатина и гравиметрическом определении массовой доли кремния после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы Г.З и 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:500.

Железо треххлористое 6-водное, раствор 100 г/дм^{* 1 2 3} по ГОСТ 4147.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³, свежеприготовлен­ный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 40—50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо наг-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991
Настоящие стандарты не могут быть полностью или частично воспроизведены,
тиражированы и распространены без разрешения Госстандарта СССР