У
Группа В19 і
ДК 669.15782». 543.06:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р >
силикокальций
М
ГОСТ
14858.6—91
Silicocalcium.
Method for the determination of calcium
ОКСТУ (№09
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%.
Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении (железа и алюминия при помощи уротропина и титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфталеина при pH более 12.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 МіМ по ГОСТ 25207.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная р 1,5 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Уротропин, раствор 250 г/дм3.
Флуорексон, индикатор.
Тимолфталеин, индикатор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида калия растирают в ступке и тщательно перемешивают.
Издание официальноеКальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный в эксикаторе.
Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см?, добавляют 30 см1 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают и кипятят в течение 3—4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки све- жепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.
Массовую концентрацию стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г три- лона Б растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, 20 см3 раствора гидроксида калия и около. 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см3 кальция, вычисляют по формуле
т»
с~ »
где тх— масса кальция, содержащаяся в 50 с^3 стандартного раствора, ,г;
V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция, см3;
Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раствор ’фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10—15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400—500 см3 (раствор А).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, ОЗОЛЯ1ОТ и прокаливают при температуре 700—800 °С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000°С.
Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30—40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см3.
Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3 раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10—15 мин при температуре 80—90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 40 см3 раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона- Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
х__ (Иа-У3)-сЮ0 т *
где У2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V3-'-объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
■ с—- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 кальция;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раст- вора пробы, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице.Массовая доля кальция, % |
Погрешность результатов анализа Д, % |
Допускаемые расхождения, % |
|||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dK |
Двух параллельных определений 42 |
трех параллельных определений 4» |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения 8 |
||
От 8 до 10 включ. |
0,2 |
0,3 |
0,2 |
0,3 |
0,1 |
Св. 10 » 20 » |
0,3 |
0,4 |
0,3 |
0,4 |
0,2 |
» 20» 40 » |
0,4 |
0,5 |
0,4 |
0,5 |
0,3 |
Номер пункта, раздела
2
2
2
2
2
2
2
2
1.2
1.1
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578
ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6—81
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
ГОСТ 83—79 ГОСТ 31.18—77 ГОСТ 3,760—79 ГОСТ 4234—77
ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4530—76
ГОСТ 10484—78 ГОСТ 24363і—80 ГОСТ 25207—85 ГОСТ 28473-90
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3
1