---

У

Группа В19 і

ДК 669.15782». 543.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р >

силикокальций

М

ГОСТ
14858.6—91

етод определения кальцич

Silicocalcium.

Method for the determination of calcium

ОКСТУ (№09

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении (железа и алюминия при помощи уротропина и титровании каль­ция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфта­леина при pH более 12.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с максимальным размером частиц 0,16 МіМ по ГОСТ 25207.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная р 1,5 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм³; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Уротропин, раствор 250 г/дм³.

Флуорексон, индикатор.

Тимолфталеин, индикатор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида калия расти­рают в ступке и тщательно перемешивают.

Издание официальноеКальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед приме­нением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный в эксикаторе.

Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция по­мещают в коническую колбу вместимостью 500 см?, добавляют 30 см¹ воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полно­го растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см³, наг­ревают и кипятят в течение 3—4 мин, затем охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки све- жепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.

Массовую концентрацию стандартного раствора кальция уста­навливают гравиметрическим методом.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г три- лона Б растворяют в 300 см³ воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки, перемеши­вают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см³ стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды, 20 см³ раствора гидроксида калия и около. 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см³ кальция, вычисляют по формуле

т»
^с~ »

где т_х— масса кальция, содержащаяся в 50 с^³ стандартного раствора, ,г;

V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание стандартного раствора кальция, см³;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние раствора контрольного опыта, см³.

соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см³ соляной кислоты и 50 см³ воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раст­вор ’фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10—15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400—500 см³ (раст­вор А).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высуши­вают, ОЗОЛЯ1ОТ и прокаливают при температуре 700—800 °С. Оста­ток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000°С.

Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30—40 см³ раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раст­вору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см³.

Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добав­ляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осад­ка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см³ раст­вора уротропина, нагревают и оставляют на 10—15 мин при темпе­ратуре 80—90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком перено­сят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полу­ченного фильтрата отбирают 200 см³ в коническую колбу вмести­мостью 500 см³, добавляют 40 см³ раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона- Б до ис­чезновения зеленой флуоресценции.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

_х__ (И_а-У₃)-сЮ0 т *

где У₂ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние раствора пробы, см³;

V₃-'-объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние раствора контрольного опыта, см³;

■ с—- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см³ кальция;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раст- вора пробы, г.

Номер пункта, раздела

2

2

2

2

2

2

2

2

1.2

1.1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухо­ва, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6—81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 83—79 ГОСТ 31.18—77 ГОСТ 3,760—79 ГОСТ 4234—77

ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4530—76

ГОСТ 10484—78 ГОСТ 24363і—80 ГОСТ 25207—85 ГОСТ 28473-90

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см³ азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см³ фторис­товодородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см³ хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После ох­лаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см³

1