---

УДК 669.15’782.9.543.06:006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

М

ГОСТ
14858.7—91

етоды определения алюминия

Silicocalcium.

Methods for the for determination of aluminium

ОКОТУ 0809'

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алю­миния:

атомно-абсорбционный — при массовой доле его от 0,1 до 6%;

комплексонометрический — при массовой доле его от 0,5 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2; АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на растворении пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого остатка со смесью карбоната натрия или калия и борной кислоты и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностя­ми и с источником излучения для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная р 1,5 г/см⁵.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления:

Издание официальное

3 весовых части карбоната калия или натрия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 весовой частью борной кислоты и тщательно перемешивают.

Железо металлическое.

Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 см³ соляной кис­лоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см³ соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,005 г железа.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Раствор кальция: 58,9 г нитрата кальция растворяют в 100 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³. Фильтр промывают водой, раст­вор доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г кальция.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия раство­ряют в 10 см³ соляной кислоты при нагревании, окисляют нес­колькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г алюминия.

Таблица 1

Соли растворяют в 5 см³ соляной кислоты и 20 см³ воды при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре про­мывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700—800°С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) ^СС в течение 5 мин. Плав выщелачивают в 50 см³ горячей воды и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20—30 см³.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в раст­воре контрольного опыта, растворе пробы, в растворах для пост­роения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине¹ волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор алюминия, и соответствующим им массам алюминия.

где А — аттестованное значение массовой доли алюминия в стан­дартном образце, %;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы;

£>і—значение атомной абсорбции раствора контрольного опы­та;

D₂— значение атомной абсорбции раствора стандартного об­разца.

у fit) 1 ЛЛ

¹(D₃-D)-tn

где mi — масса алюминия, добавленная к навеске пробы, г;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добав­ления стандартного раствора алюминия;

—значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D₃— значение атомной абсорбции раствора пробы с добавле­нием стандартного раствора алюминия;

/п — масса навески пробы, г.

Х^-^- ЮО, (3)

где т₂— масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г;

т —масса навески пробы, г.

Таблица 2

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на растворении пробы в кислотах, образовании комплексного соединения с трилоном Б, разрушении этого соеди-пения фторидом натрия и титровании выделившегося трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оран­жевого.

От сопутствующих элементов алюминий отделяют уротропином и гидроксидом натрия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Кислота хлорная р 1,5 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм³. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор (pH 5,5—5,8) :500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде в стакане вместимостью 800 см³, добавляют 30 см³ уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Уста­навливают pH раствора, добавляя раствор аммиака или уксус­ную кислоту.

Железо металлическое.

Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 см³ соляной кис­лоты, окисляют азотной кислотой, .выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см³ соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,005 г железа.

Уротропин, растворы 250 г/дм³ и 5 г/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 30 г/дм³, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 1 весовую часть ксиле- ао

полового оранжевого тщательно растирают с/100 весовыми частями- хлорида натрия.

Соль динатриевая этилендиамин— N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,0125 моль/дм³ раствор: 4,65 г трилона Б растворяют в 200 см³ воды, раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 или цинк. уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. .

Раствор цинка 0,0125 моль/дм³: 0,82 г цинка растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1 с добавкой 2—4 капель азот­ной кислоты и выпаривают раствор до сиропообразного состоя­ния. Затем добавляют 100 см³ воды, нагревают до полного раст- і

вореиия солей, охлаждают, добавляют 25 см³ буферного раст- д

вора, переносят в мерную колбу вместимостью 1.дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Или 2,74 г ацетата, цинка раст­воряют в 500 см³ воды, приливают 25 см³ буферного раствора.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают а

до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают, ис­пользуя стандартный раствор алюминия с добавкой раствора же­леза в количестве, близком содержанию его в анализируемой про­бе и поступают, как указано в п. 3.3. _; .

^Массовую концентрацию раствора цинка (с)., выраженную в г/см³ алюминия, вычисляют по формуле где z/Zj —масса алюминия в стандартном растворе, г; ■

У₂— объем раствора цинка, израсходованный'на ■ титрование стандартного раствора после добавления фторида нат­рия, см³;

Из — объем раствора цинка, израсходованный на титювание раствора контрольного опыта после добавления фторида натрия, см³.

Алюминий металлический. • •

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия, раство­ряют в 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1 в етакане вмести­мостью 250 см³, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипя­тят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и пе­ремешивают.