МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
кддмий
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
БЗ 7-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 669.73:546.56.06:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ ГОСТ
Методы определения меди 12072.4—79
Cadmium.
Methods of copper determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0,002 до 0,2 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918—78.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на фотометрическом определении содержания меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430—455 нм или с купризоном при длине волны 600 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6—09—01—768.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300, разбавленный 1:1.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Диэтилдитиокарбамат свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Через 30 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, прибавляют 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт окрашивается в желтый цвет, очистку от меди повторяют до получения бесцветного экстракта.
К
Издание официальное
водному раствору в воронке прибавляют 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата свинца растворяют, встряхивая в делительной воронке с порциями хлороформа или четыреххлористого углерода по 100 см3. После отстаивания органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки хлороформом илиПерепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениямичетыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор переливают для длительного хранения в склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
Вода дистиллированная, очищенная от следов меди: 500 см3 воды встряхивают в делительной воронке 1 мин с 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде. Отстоявшийся органический слой отбрасывают. Очистку повторяют до получения бесцветного органического экстракта.
Купризон, по ТУ 6—09—14—1380, раствор 5 г/дм3, навеску реактива массой 0,5 г растворяют в 20 см3 горячего этилового спирта, разбавленного 1:1, доливают до 100 см3 горячим этиловым спиртом, разбавленным 1:1, перемешивают и охлаждают.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: навеску меди массой 0,100 г растворяют в конической колбе вместимостью 100 см3 в 10 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 20 см3 воды, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: отмеривают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
Индикаторная бумага универсальная по ТУ 6—09—1181.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа с д и эти л д и т и о кар б а м ато м свинца
Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор почти досуха. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, перемешивают и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после разбавления в мерной колбе вместимостью 100 см3, в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля меди, % |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Аликвотная часть раствора, взятая для анализа, см3 |
Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
Количество добавляемой в делительную воронку соляной кислоты, см3 |
|
От 0,001 до 0,02 |
— |
Весь раствор |
1,000 |
— |
|
Св. 0,02 до 0,1 |
100 |
20 |
0,200 |
16 |
|
Св. 0,1 до 0,2 |
100 |
10 |
0,100 |
18 |
Часть раствора или весь раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют соответствующее количество соляной кислоты, доливают водой до объема 50 см3, приливают из бюретки 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и проводят экстракцию меди в течение 2 мин. Органический экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 см3, выдерживают 10 мин, измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в подходящей кювете в области длин волн 430—455 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Содержание меди устанавливают по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в девять из десяти делительных воронок вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 см3 раствора Б (что соответствует 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 и 200 мкг меди), приливают в каждую воронку по 20 см3 соляной кислоты, доливают до объема 50 см3 водой, перемешивают, приливают из бюретки 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и проводят экстракцию меди, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа с купризоном
Навеску пробы кадмия массой 1,00 г помещают в коническую колбу вместимостью
250 см12, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. К остатку приливают 20 см3 воды, перемешивают и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его после разбавления в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля меди, % |
Объем раствора анализируемой пробы,см3 |
Объем раствора, отобранный для анализа, см3 |
|
От 0,001 до 0,01 |
— |
Весь раствор |
|
Св. 0,01 » 0,06 |
100 |
25 |
|
» 0,06 » 0,1 |
100 |
10 |
|
» 0,1 » 0,2 |
100 |
5 |
Часть раствора или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, осторожно добавляют аммиак до появления осадка гидроксида кадмия, который затем растворяют путем добавления 1—2 капель соляной кислоты. Приливают 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и аммиак до pH 9 (по универсальной индикаторной бумаге), охлаждают и добавляют 5 см3 раствора купризона. Спустя 10 мин доливают водой до метки, перемешивают и через 60 мин измеряют светопоглошение при длине волны 600 нм, применяя соответствующую кювету. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Содержание меди устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 10; 20; 40; 60; 80; 100; 120 мкг меди), в каждую из колб приливают по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.4.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим их содержаниям меди строят градуировочный график.
меди), в каждую из колб приливают по 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят только необходимые градуировочные растворы.
При определении из одного раствора таллия, свинца, железа, цинка и никеля в каждую из указанных выше колб следует добавить такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали их концентрациям в градуировочных растворах соответствующих стандартов. При этом следует учесть соответствие используемой навески и основы градуировочных растворов при определении содержания цинка, железа и свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю меди (А), %, при фотометрическом определении вычисляют по формуле т 1
V = 1
т- 10000 ’
где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части, г;
тх— количество меди, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.
Массовую долю меди (А), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле
(С, — С2) -И
т ■ 10000
где Q — массовая концентрация меди в анализируемом растворе, мг/дм3;
С2 — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, мг/дм3;
V— объем мерной колбы, см3; т — масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая деля меди, % |
Допускаемое расхождение параллельных определений, % |
Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|
От 0,0010 до 0,0020 включ. |
0,0003 |
0,0004 |
|
Св. 0,0020 » 0,0050 » |
0,0005 |
0,0006 |
|
» 0,0050 » 0,0100 » |
0,0010 |
0,0013 |
|
» 0,010 » 0,040 » |
0,002 |
0,003 |
|
» 0,040 »0,100 » |
0,003 |
0,004 |
|
»0,10 » 0,20 » |
0,01 |
0,02 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 918—78 4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.4-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, ! на который дана ссылка j |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ S59-78 |
2.2, 3.2 |
1.1, 3.3.1 |
|
|
2.2 |
2.2 |
||
|
2.2 |
2.2 |
||
|
2.2 |
ТУ 6-09-1181-76 |
2.2 |
|
|
2.2 |
ТУ 6-09-14-1380-77 |
2.2 |
|
|
2.2 |
ТУ 6-09-01-768-89 |
2.2 |
|
|
3.2 |
|
|
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стяндяр- тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5—81, 12—84, 11—90)Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка ЛА. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.02.99. Подписано в печать 25.02.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,57.
Тираж 123 экз. С2078. Зак. 163.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 0801023.3.2. Для построения градуировочного графика в одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 см3 стандартного раствора (что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 и 20,0 мг/дм3
