Страница 2: ГОСТ 12072.6-79. Кадмий. Методы определения сурьмы (71037)

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011, раствор 10 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле сурьмы до 0,003 %) или 1,000 г (при массовой доле сурьмы св. 0,003 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Часовое стекло ополаскивают 4—5 см³ воды, приливают 125 см³ воды и нейтрализуют аммиаком до pH 3—3,5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 3 см³ раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают по каплям 5 см³ раствора марганцово­кислого калия, кипятят 5 мин и оставляют в теплом месте на 50—60 мин. При этом должен выпадать крупнозернистый осадок двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр сред­ней плотности. Осадок на фильтре и колбу промывают 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм³ и 2 раза горячей водой. Осадок смывают с развернутого фильтра (с помощью промывал- ки) 30—35 см³ горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение, накры­вают колбу часовым стеклом, кипятят 1 мин, охлаждают, количество переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Часть раствора помещают в электролизер и проводят полярографирование сурьмы при потенциале пика минус 0,18В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят поля­рографирование градуировочных растворов сурьмы и соответствующих растворов контрольных опытов.

При расчете содержания сурьмы способом сравнения с градуировочными растворами из высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.

При расчете содержания сурьмы способом добавки стандартного раствора из высоты волны анализируемой пробы с добавкой вычитают высоты волн анализируемой пробы и контрольного опыта.

1. 4. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю сурьмы (А), %, при фотометрическом методе определения вычисляют по формуле

^т1

^Х=т-10000 ’

где т — масса навески, соответствующая отобранной аликвотной части, г,

/П] — количество сурьмы, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.

у Н У- С

h- т- 10000 ’

где Н — высота волны сурьмы анализируемого раствора пробы, мм;

V — объем мерной колбы, см³;

С — массовая концентрация сурьмы в градуировочном растворе, мг/дм³;

h — высота волны сурьмы градуировочного раствора, мм;

т — масса навески, г.

Таблица 2

5.1—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, ВЛ. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 921—78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.6-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 12-84, 11-90)

Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор О.В. Ковш
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.02.99. Подписано в печать 15.03.99. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 121 экз. С2243. Зак. 213.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102