Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препарата "химически чистый", ±10% для препарата "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности =0,95.
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ) и растворяют в 20 см воды. К раствору прибавляют 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Затем прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Одновременно, таким же образом, готовят контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1,00 г анализируемого препарата и 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу хлоридов в миллиграммах в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
Допускается, заканчивать определение визуально-нефелометрически, при этом растворы сравнения готовят на растворе анализируемого препарата, освобожденном от хлоридов.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фототурбидиметрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли окисного железа
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий Fe ; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Fe .
3.6.2. Проведение анализа
20 см наливают в коническую колбу, прибавляют 0,5 см раствора серной кислоты, 4 см раствора роданистого аммония и 0,10 г препарата. Закрывают колбу пробкой, перемешивают и сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг Fe;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Fe;
для препарата чистый - 0,020 мг Fe;
0,5 см раствора серной кислоты и 4 см раствора роданистого аммония.
3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли марганца
3.7.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Пробирки П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан по ГОСТ 25336.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Раствор, содержащий Mn; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Mn*.
________________
* Текст соответствует оригиналу.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации (AgNO )=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Смесь азотной и ортофосфорной кислот; готовят по ГОСТ 4517.
3.7.2. Проведение анализа
1,00 г препарата растворяют в 30-40 см воды и 5 см смеси кислот в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 15 см смеси кислот, 0,4 г надсернокислого аммония, 0,2 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают и нагревают пробирку в стакане с кипящей водой в течение 10 мин, после чего охлаждают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,004 мг Mn;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Mn;
15 см смеси кислот, 0,4 г над сернокислого аммония, 0,2 см раствора азотнокислого серебра.
3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли магния, меди, свинца и цинка
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор типа ДГ-2.
Выпрямитель типа ВАЗ 275/100.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор типа ПС-18.
Пипетки 6(7)-5(10, 25) по НТД.
Тигель по ГОСТ 9147.
Ступки фторопластовые или плексигласовые с пестиками.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм.
Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 3-4 ед.
Графит порошковый ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Растворы, содержащие Mg, Cu, Pb, Zn, готовят по ГОСТ 4212.
Железо (III) оксид, ос.ч. 2-4.
Железо (III) оксид, содержащий минимальное количество примесей магния, меди, свинца и цинка, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм , перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;
раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм , перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм , перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
3.8.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
10,00 г оксида железа (III) помещают в ступку, смачивают спиртом, прибавляют указанные в табл.2 массы определяемых примесей, затем тщательно растирают не менее 1 ч, высушивают под инфракрасной лампой при 60-70 °С и вновь тщательно растирают в течение 2 ч.
Каждый образец тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом в соотношении 1:1 до получения однородной массы.
Таблица 2
|
Номер образца |
Введено в раствор, мг |
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % |
||||||
|
|
Mg |
Cu |
Pb |
Zn |
Mg |
Cu |
Pb |
Zn |
|
1 |
5 |
1,0 |
1,0 |
1,5 |
0,05 |
0,01 |
0,01 |
0,015 |
|
2 |
10 |
2,0 |
2,5 |
5,0 |
0,1 |
0,02 |
0,025 |
0,05 |
|
3 |
20 |
5 |
5 |
10 |
0,2 |
0,05 |
0,05 |
0,1 |
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
3.8.3. Подготовка анализируемой пробы
5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 3 ч при 900 °С, 0,20 г прокаленного препарата и 0,20 г порошкового графита помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.
3.8.4. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
|
сила тока, A |
- 10±0,5; |
|
напряжение, B |
- 220; |
|
ширина щели спектрографа, мм |
- 0,012; |
|
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм |
- 5; |
|
время экспозиции, с |
- 30. |
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.
3.8.5. Обработка спектрограммы и подсчет результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.
|
Определяемый элемент и его аналитическая линия в нм |
Линия сравнения |
|
Mg 280; 27; 277; 98 |
Fe 280, 45 |
|
Cu 327, 396 |
Fe 327, 10 |
|
Pb 283, 31 |
Fe 283, 13 |
|
Zn 334, 502 |
Fe 335, 523 |
По трем значениям определяют среднее арифметическое значение разности почернений
,
где - почернение линии примеси;
- почернение линии сравнения (железа).
По значениям образцов для каждого элемента строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат - разности почернений . По графику находят содержание каждой примеси в оксиде железа (III).
Коэффициент пересчета для определения содержания примеси в соли Мора равен 5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каждой определяемой примеси не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9а. Определение массовой доли цинка атомно-абсорбционным методом
3.9а.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн"; допускается применение других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-Zn.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по НТД.
Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная или деминерализованная.
Раствор, содержащий цинк; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Zn.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Железо карбонильное, ос.ч. 13-2, 6-2.
Все растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
3.9а.2. Подготовка анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 40-50 см воды, добавляют 1 см серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
3.9а.3. Приготовление растворов сравнения
В три стакана помещают по 0,15 г карбонильного железа, прибавляют 15-20 см воды и 3 см серной кислоты, растворяют при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы и вводят раствор, содержащий цинк в количествах, указанных в табл.3.
Таблица 3
|
Номер раствора сравнения |
Масса цинка, введенного в раствор сравнения, мг/100 см |
Массовая доля цинка в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|
1 |
0,02 |
0,002 |
|
2 |
0,04 |
0,004 |
|
3 |
0,06 |
0,006 |
|
4 |
0,10 |
0,010 |
|
5 |
0,20 |
0,020 |
