---

Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Л. —440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при массовой концентрации растворов сравнения 1—10 мг йода/100 см³ и 3 мм — при массовой концентрации растворов сравнения 15—30 мг йода/100 см³.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс введенные массы йода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Кювету накрывают крышкой и по истечении 1 мин измеряют оптическую плотность кислот­ного слоя.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По градуировочному графику находят соответствующую массу йода, определяющую величину окраски анализируемого нафталина в единицах йодной шкалы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 1,5 единиц для марок ТА и ТВ и 2 единиц для марки ТБ.

Около 25 г нафталина измельчают в фарфоровой ступке, помещают ровным слоем без уплотнения на листе белой писчей бумаги площадью 100 см² и оставляют на 16—18 ч под стеклянным колпаком.

После освобождения бумаги от нафталина на ней не должно быть масляных пятен.

Метод позволяет определять массовую долю индола от 0,005 до 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Индол, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синте­тический для бутадиена.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 0,02 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см³.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 1 см³.

Колбы 1-50-1, 1-100-1 и 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Допускается применение колб 1—50—2, 1—100—2, 1—250—2 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы лабораторные общего назначения типа BJIP-200.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого 0,5 г индола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Содержимое колбы растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора спиртом до метки и тщательно перемеши­вают (раствор 1).

1. см³ раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 2). 1 см³ раствора 2 содержит 0,02 мг индола.

Бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см³ последовательно вносят 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30 см³ раствора 2 и приливают этиловый спирт до 80—90 см³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 см³ серной кислоты и 0,25 см³ азотистокислого натрия. Растворы тщательно перемешивают, доводят объемы этиловым спиртом до метки и снова переме­шивают.

Растворы сравнения выдерживают 3 ч в темноте. Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (X =540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве контрольного раствора применяют этиловый спирт.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концент­рации индола, мг/см³, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в полгода.

Около 0,1 г нафталина марок ТА и ТБ, или около 0,2 г нафталина марки ОВ, или около 1 г нафталина марки ТВ взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в мерной колбе вместимостью 50 см³ и растворяют в 40—45 см³ этилового спирта.

Для ускорения полного растворения в спирте навески нафталина около 1 г, колбу с навеской и этиловым спиртом нагревают на водяной бане при (50—60) °С, периодически встряхивая. Затем раствор охлаждают.

В раствор добавляют 0,25 см³ серной кислоты и 0,125 см³ раствора азотистокислого натрия. После тщательного перемешивания объем доводят до метки этиловым спиртом и снова перемеши­вают.

Раствор выдерживают 3 ч в темноте, после этого измеряют его оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят концентрацию индола в анализируемом растворе, соответствующую измеренной оптической плотности.

Раствор азотистокислого натрия готовят не реже одного раза в неделю и хранят в темноте.

Массовую долю индола в нафталине (Х₂) в процентах вычисляют с точностью до второго десятичного знака для марок ТА, ТБ и до третьего десятичного знака — для марок ОВ, ТВ по формуле

с. ■ 50 • 100

Y = _1

²т ■ 1000 ’

где с, — концентрация индола в анализируемом растворе, мг/см³;

50 — вместимость мерной колбы, см^3;

т — масса навески нафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Результат округляют для марок ТА и ТБ до первого десятичного знака и для марок ОВ и ТВ до второго десятичного знака.

Массовую долю индола до 0,005 % считают как ее отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Твердый нафталин упаковывают в пяти — шестислойные бумажные мешки марок БМ и ВМБ, а также четырех — шестислойные ламинированные мешки марки ПМ с одним или двумя слоями из ламинированной полиэтиленом мешочной бумаги и остальными слоями из непропитан- ной мешочной бумаги по ГОСТ 2226, обеспечивающие сохранность качества нафталина.

Мешки с продуктом зашивают машинным способом.

Масса каждого мешка не должна превышать 40 кг.

При транспортировании нафталина в пакетах необходимо соблюдать требования ГОСТ 26663.

Размер пакета устанавливают в соответствии с ГОСТ 24597.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По согласованию с потребителем допускается использовать цистерны, имеющие приспособ­ление для разогрева, без теплоизоляции.

Температура расплавленного нафталина, заливаемого в цистерны, 90—100 °С.

При сливе продукт разогревают до такой же температуры.

Речным транспортом твердый нафталин, упакованный в мешки, транспортируют в контейне­рах или пакетами в трюмах.

Твердый нафталин хранят в помещениях, снабженных естественной вентиляцией и предохра­няющих продукт от попадания прямых солнечных лучей, влаги и механических примесей.

6. 8. 6.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества выпускаемого нафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Гарантийный срок хранения очищенного нафталина — три месяца, технического — 15 суток со дня изготовления.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Д. Русьянова; В.Е. Привалов, Л.А. Коган, Т.А. Корейская, Л.А. Исаенко, Н.А. Попова,

В.М. Зайченко, Л.М. Харькина, Л.С. Локшина, Т.А. Гоголева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 № 3393

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16106-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и июне 1990 г. (ИУС 4-88, 10-90)Редактор PC. Федорова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор В.Е. Нестерова

Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.05.99. Подписано в печать 21.06.99. Усл. печ. л. 1,86.

Уч.-изд. л. 1,40. Тираж 120 экз. С3112. Зак. 516.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102