Страница 2: ГОСТ 10364-90. Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия (70625)

(Поправка. МУС 9-92).

Фильтр с осадком промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по фенолфталеину, промывные волы присоединяют к фильтрату в мерной колбе и доводят до метки дистиллированной водой.

Таблица 3

Массу нефтепродукта и добавки взвешивают или отмеряют в платиновую чашку.

Допускается использовать от 2 до 7 г 1,4-толуолсульфокислоты вместо добавок, названных в табл. 3.

Все операции проводят при хорошо работающей вытяжке.

По окончании озоления чашку вынимают из печи и охлаждают.

1. 4. 5. После охлаждения чашки до комнатной температуры к содержимому добавляют 2 см’ концентрированной серной кислоты и осторожно подогревают на плитке (или горелкой) до полного растворения золы и исчезновения паров двуокиси серы. Платиновую чашку охлаждают.

      6. После охлаждения до комнатной температуры стенки платиновой чашки ополаскивают бидистиллированной водой. Полученный раствор нагревают до появления белого дыма и количе­ственно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. После охлаждения до комнатной темпе­ратуры раствор доводят до метки бидистиллированной водой.

   5. Фотометрнрованис

      1. В стакан вместимостью 100 см’ помещают аликвоту раствора в зависимости от ожидае­мого содержания ванадия, полученного или по п. 3.2.5, или п. 3.3.6. или п. 3.4.6 (при концентрации ванадия до 50 мг/кг следует брать 40 см’ раствора). 2 см³ разбавленной серной кислоты 1:1. 5 см’ разбавленной ортофосфорної! кислоты и 2.5 см’ раствора вольфрамовокислого натрия. Каждый раз содержимое стакана перемешивают встряхиванием.

      2. Раствор нагревают до 40 ’С—70 “С. охлаждают до комнатной температуры, количествен­но переносят в мерную колбу вместимостью 50 см’, доводят до метки дистиллированной водой и отстаивают в течение 60 мин. Раствор должен быть прозрачным.Готовят контрольный раствор. В колбу вместимостью 50 см³ помешают 2 см’ разбавлен­ной серной кислоты 1:1.5 см-³ разбавленной ортофосфорной кислоты и 2.5 см³ раствора вольфра­мовокислого натрия. Хорошо перемешивают встряхиванием и доводят до метки дистиллированной водой.

      3. В кювету наливают рабочий раствор, приготовленный по п. 3.5.1. Оптическую плотность измеряют по п. 2.9.4 относительно контрольного раствора (п. 3.5.3).

      4. Массу ванадия в миллиграммах, содержащуюся в 50 см³ испытуемого раствора, опреде­ляют по градуировочному графику (пп. 2.9.1—2.9.5).

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4. Концентрацию ванадия (с) в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

т, ■ 1000• 50

где /и, — масса ванадия в испытуемом растворе, определенная по градуировочному графику, мг; т — масса образца, г;

И— аликвота раствора, взятая для фотометрирования. см³.

Х=с 10-⁴.

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Два результата испытании, полученные в двух разных лабораториях (с 95 %-ной доверительной вероятностью), признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 4.

И НФОРМАЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН .Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышлен­ности СССР

2. УТВЕРЖДЕН 11 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.90 № 3102

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6752—89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10364-63

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7. ИЗДАНИЕ с Поправкой (ИУС 9-92)

1