---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ
6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4055-78

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л51

ДК 546.742'175-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4055-78*

Взамен
ГОСТ 4055-70

еактивы

НИКЕЛЬ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Nickel nitrate 6-aqueous.

Specifications

ОКП 26 2223 0010 10

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 декабря 1978 г. № 3271 дата введения установлена

с 01.01.80 Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый никель (II), который пред­ставляет собой кристаллы изумрудно-зеленого цвета, слегка выветривающиеся в сухом и быстро расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.

Формула Ni(NO₃)₂ • 6Н₂О.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 6-водный азотнокислый никель (II) должен быть изготовлен в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

   2. . Коды ОКП для квалификаций 6-водного азотнокислого никеля (II) указаны в табл. 1а.

Таблица 1а

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г. и июне 1989 г.
(ИУС 8- 84, 11—89)

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 6-водный азотнокислый никель (II) — чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасно­сти по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны в виде гидроаэрозоля в пересчете на никель — 0,005 мг/м³. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем, а также раздражение кожи с развитием повышенной чувствительности к препарату (дерматиты).

   2. При работе с препаратом необходимо применять средства индивидуальной защиты, а так­же соблюдать правила личной гигиены и не допускать прямого контакта препарата с кожей и попадания внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы об­щей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

1. 1. (Исключен, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Для препарата с массовой долей не более 0,0005 % кобальта, к названию квалификации добавляют «без кобальта». При этом в препарате ч. д. а. «без кобальта» массовая доля сульфатов должна быть не более 0,002 %; меди — не более 0,0005 %; кадмия — не более 0,001 %; калия, натрия, кальция и магния — не более 0,03 %; в препарате чистый «без кобальта» меди — не более 0,001 %; калия, натрия, кальция и магния — не более 0,04 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для установления коэффициента поправки раствора трилона Б концентрации с (ди-№-ЭДТА)= 0,05 моль/дм³ (0,05 М) допускается использовать металлический никель марки Н-1у; масса навески металлического никеля для приготовления 1 дм³ раствора никеля концентрации 0,05 моль/дм³ — 2,9355 г.

Масса 6-водного азотнокислого никеля (II), соответствующая 1 см³ раствора трилона Б кон­центрации точно с (ди-Иа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³, — 0,01454 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82;

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—250(500) или 3—250, или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770—74.

40,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при Юб- ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,2 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±30 % для препара­та квалификации ч.д.а. и ±20 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р = 0,95.

10 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % (готовят по ГОСТ 4517—87) поме­щают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 20 см³ воды, нагревают до кипения, прибавляют 2 см³ раствора бромид-бромата натрия и при перемешивании наливают ра­створ А. Затем раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый несколько раз горячим раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1 %, а затем водой, в сухой стакан, отбра­сывая первые 5 см³ фильтрата.

10 см³ фильтрата (соответствуют 1 г препарата) или 25 см³ фильтрата (соответствуют 2,5 г препарата «без кобальта») помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибав­ляют 3 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517—87), 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1— 77) и по каплям при перемешивании раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцве­чивания раствора. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа и чистый для анализа «без кобальта» — 0,05 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,10 мг SO₄,

0,5 см³ раствора бромид-бромата натрия, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 3 см³ раствора гидро­хлорида гидроксиламина, нейтрализованного по «-нитрофенолу раствором соляной кислоты с мас­совой долей 25 %, 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см³ раствора хлорис­того бария.

Раствор бромйд-бромата натрия готовят следующим образом: 18,50 г гидроокиси натрия поме­щают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 150 см³ воды и при перемешивании прибавляют 7 см³ брома (ГОСТ 4109—79).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

При визуально-нефелометрическом методе определения в растворы сравнения вводят раствор азотнокислого никеля, не содержащий хлора, который готовят следующим образом: 5,00 г препара­та помещают в стакан вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 150 см³), растворяют в 100 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 2 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 30 см³ фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом (способ 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор типа ПС-18.