Подготовка образцов
Из несортированной целлюлозы предварительно удаляют сучки и непровар.
Суспензию сортированной целлюлозы фильтруют через воронку Бюхнера. Полученную отливку, содержащую 3—10 г воздушно-сухой целлюлозы, разрывают на мелкие кусочки и выдерживают в эксикаторе не менее 3 ч.
Проведение испытания
Берут параллельно навески целлюлозы для определения влажности и числа Каппа.
Навеску целлюлозы разбивают в дезинтеграторе в 270 см3 дистиллиро- ванной воды. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1000 см3. Дезинтегратор ополаскивают 100 см3 дистиллированной воды.
Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 50 см3 0,1 моль/дм5 раствора марганцовокислого калия и 50 см3 4 моль/дм3 раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см3 дистиллированной воды, Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 500 см3. Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 10 см3 1 моль/дм3 раствора йодистого калия.
Для контрольного опыта используют смесь, сотояшую из 25 см3 0,1 моль/ /дм3 раствора марганцовокислого калия, точно 25 см3 дистиллированной воды, 50 см34 моль/дм3 раствора серной кислоты и 400 см3 дистиллированной воды.
(Продолжение см, с. 182)
(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74}
При испытании целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2 % подготовленную навеску разбивают в 100 см3 дистиллированной воды в дезинтеграторе.
Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 500 см3. Дезинтегратор ополаскивают 30 см3 дистиллированной воды.
Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 20 ем* 0,05 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия и 20 смэ 4 моль/ /дм3 раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см3 дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 200 см3.
Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 5 см3 1 моль/дм* раствора йодистого калия. Расход марганцовокислого калия на окисление лигнина должен составлять примерно (50 ±10) % от заданного на реакцию.
Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 10 см3 0,05 моль/ /дм3 раствора марганцовокислого калия, точно 10 см3 дистиллированной воды, 20 см3 4 моль/дм3 раствора серной кислоты и 160 см3 дистиллированной воды.
Допускается проводить испытания при температуре реакционной смеси 20—30 °С без применения термостата.
Обработка результатов
Для нахождения коэффициента пересчета d по табл. 1 значение Г., вычисленное по формуле (2), увеличивают вдвое.
Коэффициент а для целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2 % находят по табл. 2.
Таблица *2;
|
cm8 |
d |
1 Vi, |
d |
Vi, cm3 |
d |
Vlf cm3 |
J 7 |
|
8,0 |
0,979 |
9,0 |
0,989 |
10,0 |
1,000 ! |
11,0 |
[ LOH |
|
8,2 |
0,981 |
9,2 |
0,991 |
10,2 |
1,002 |
11,2 |
L013 |
|
8,4 |
0,983 |
9,4 |
0,994 |
10,4 |
1,004 |
11,4 |
1.015 |
|
8,6 |
0,985 |
9,6 |
0,996 |
10,6 |
1,006 |
11,6 |
1,017 |
|
8,8 |
0,987 |
9,8 |
0,998 |
10,8 |
1,009 |
11,8 |
1.019 |
|
|
|
12,0 |
1.922 |
Объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы (V2), в см3, вычисляют по формуле
Va=a—(0,5а—Ь), 1
где а — теоретический объем раствора тиосульфата натрия, расходуемого нл титрование раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания иода), см3;
b — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование марганцовокислого калия, см3;
Если температура реакционной смеси отличается от 25 °С, то результат испытания (число Каппа) умножают на температурную поправку К, вычисленную по формуле
К=4+0,013(25-/),
где і - температура реакционной смеси, измеренная о погрешностью х0,1 по истечении 5 мин после начала реакции, °С>.
(ИУС № 7 199*0 г.)
Система NormaCS®
www.normacs.ru 11.06.2007 22:49:39
