---

Содержимое колбы охлаждают до температуры (20 ±5)°С и титруют раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно в тех же условиях и с теми же ко­личествами реактивов проводят контрольное определение.

Массовую долю ацетатных групп (Л>) в процентах в пересче­те на сухую навеску вычисляют по формуле

у _(У'~^) 0.0039-1001<Ю

¹ m-(100—X) ’

где V — объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

Vj —объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

m— навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбути­рале, %;

0,0059 — масса ацетатных групп, соответствующая 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности Р'=0,95.

Метод основан на гидролизе поливинилбутираля с одновремен- ным оксимиров з нием выделяющегося мясляного альдегид я соля- нокислым гидроксиламином. Соляная кислота, образующаяся в результате оксимирования, титруется раствором щелочи.

Иономер ЭВ-74 или pH-метр любого типа с погрешностью из­мерения не более 0,05 pH.

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные любой марки второго класса по ГОСТ 24104—80.

Колбонагреватель или баня песочная.

Электрод стеклянный.

Электрод хлорсеребряный.

Колба коническая Кн-1-150-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1—400—29/32 или ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Стакан Н-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:40:02

ГОСТ М39—Ы Стр. 1?

Цилиндры 1 —-25, 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., 0,5 моль/дм³ раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 7%-ный раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор.

В колбу наливают 50 см³ этилового спирта и вносят (1,7±0,2) г поливинилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, затем приливают 25 см³ раствора солянокислого гидроксйлаиина. Колбу подсоединяют к обратному холодиль­нику и нагревают при слабом кипении до получения прозрачного раствора, после этого раствор интенсивно кипятят еще 2,5 ч. Через верх холодильника прибавляют 100 см³ дистиллированной воды и кияятят еще 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают до (20±5)°С и титруют щелочью по методу А или Б.

Параллельно в тех же условиях ставят контрольную пробу.

А. Потенциометрический метод

Содержимое колбы переносят в стакан; колбу ополаскивают дистиллированной водой, объем раствора в стакане доводят до 250 см³.

В контрольный раствор погружают стеклянный и хлорсеребря­ный электроды и при включенной мешалке измеряют вели­чину pH.

После этого электрод ополаскивают водой и погружают в ста­кан с испытуемым раствором, включают мешалку и титруют из бюретки раствором щелочи по каплям до величины pH, равной величине pH в контрольной пробе и отмечают количество щелочи, израсходованное на титрование.

Б. Титриметрический метод

К контрольному раствору добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором гидроокиси натрия до желто­оранжевой окраски. В аналогичных условиях титруют раствор испытуемой пробы до окраски контрольного раствора.

zf Ґ7А лгтХтпфй*/? гни'-га л ктлтло

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:40:02

Стр. 14 ГОСТ 9439—«5

Массовую долю бутирильных групп (Х0 в процентах в пере­счете на сухую навеску вычисляют по формуле

X - (^і—^о)-0*044« 100*10° ² л»-(100—X) *

где V]—объем 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, израс- ходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

Vq — объем 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, израс- ходованный на титрование контрольной пробы, см³.

В случае потенциометрического метода определения Г_о=О.

т— навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбутирале, %; 0,044 —масса бутиральных групп, соответствующей 1 см³ точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1% при доверительной вероятности Р'=0,95.

Метод основан на экстракции хлора из поливинилбутираля водным раствором щелочи с последующим потенциометрическим титрованием хлора азотнокислым серебром.

Иономер ЭВ-74 или pH-метр любого типа с погрешностью из­мерения не более 0,05 pH.

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104—80.

Баня песочная или колбонагреватель.

Электроплитка.

Электрод сульфидсеребряный.

Ключ соединительный, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

Стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1—1—1—0,01 или 6—22 по ГОСТ 20292—74.

Холодильник ХПТ-1—400—29/32 или ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82. і** а л A WX/l V** ҐТЧ АI"» А А А А А

М лллшг d 14 м К К •-,■■■■■■■■■■■■■■ XII Х< ттл I I її I ХЭ1мЭ wv Ov Лл llw X ww x ^UwOU 041»

Цилиндры 1—10; 1-50 и 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Колба круглодонная К-1—100—29/32 ТХС или коническая Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 11078—78, ч.д.а., 0,05 моль/дм³ раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—76, ч.д.а., 0,01 моль/дм³

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:40:03

ГОСТ Стр* 15

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, ч.д.а., насыщенный раствор.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Навеску поливинилбутираля массой (4,8±0,2) г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, осторожно, предотвращая образо­вание комков, помещают в колбу, в которую предварительно на­ливают 40 см³ 0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия и 5 см³ этилового спирта. Колбу присоединяют к обратному холодиль­нику и интенсивно кипятят 30 мин. После охлаждения до 40—50°С раствор декантируют в стакан через фильтр из ваты, предварительно смоченной водой, промывают образец и фильтр 40 см³ теплой воды. Затем стакан ставят на плитку и упаривают до объема 10 см³. К оставшемуся раствору приливают 100 см³ ледяной уксусной кислоты и ставят стакан на магнитную ме­шалку.

В раствор помещают индикаторный ионоселективный электрод и конец Соединительного ключа. Другой конец соединительного ключа и хлорсеребряный электрод сравнения опускают в стакан с насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторный электрод и электрод сравнения присоединяют к иономеру ЭВ-74 (или pH-метру). После установления равновесия, которое насту­пает примерно через 5 мин, приступают к титрованию. Титрова­ние проводят по каплям 0,01 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра, каждый раз после достижения состояния равновесия, отмечая значение потенциала. Титрование продолжают до скачка потенциала, который наступает от одной капли раствора титранта в области 250—400 мВ.

Параллельно проводят контрольный опыт, который состоит в следующем: 40 см³ 0,05 моль/дм® раствора гидроокиси натрия и 5 см³ этилового спирта пропускают в стакан через фильтр из ваты, который промывают 40 см³ воды. Стакан ставят на плитку и упаривают до объема 10 см³, затем приливают 100 см³ уксусной кислоты и титруют аналогично испытуемой пробе.

Массовую долю хлор-иона (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

V (7,—П)-/СО,000355-100 g ті'и'ми* ^г"^г"™ $

m

где Г;—объем раствора азотнокислого серебра с концентра­цией 0.01 моль/дм³. израсходованный на титрование Система NormaCS® www.normacs.ru ---Я, 11.06.2007 22:40:03

«ла ■ а ■ u ■ ■ ■ ’■ в ж її і і і л ■ ■ ГМ"’Стр. 16 ГОСТ 9439—8»

К₂— объем раствора азотнокислого серебра с концентра­цией 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,000355 — масса хлора, соответствующая 1 см³ точно 0,01 моль/дм* раствора азотнокислого серебра, г;

К — поправочный коэффициент 0,01 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра;

т — навеска образца, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0002%, при доверительной вероятности Р'=0,95.

Метод основан на нейтрализации раствором щелочи кислот, содержащихся в поливинилбутирале, после растворения его в эти­ловом спирте или спиртоводной смеси.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104—80.

Баня водяная.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 18299—78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., 0,1 моль/дм³ раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бюретка 1—I—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры 1—25 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.

Колба круплодонная К-1—250—29/32 ТХС или коническая типа Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХТП—1—400—29/32 или ХШ—1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82.

В колбу наливают 150 см³ этилового спирта, а при анализе поливинилбутираля марки ПШ-2 150 см³ спиртоводной смеси, взя­той 85:15 по объему, и вносят (4,8±0,2) г поливинилбутираля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. Колбу подсоеди­няют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане при температуре 80—85°С при периодическом перемешивании до полного растворения поливинилбутираля. Содержимое колбы

ГОСТ 9439—85 Стр. 17

лия в присутствии индикатора фенолфталеина до получения сла­бо-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.

Одновременно проводят контрольное определение с теми же растворителями в тех же условиях.

Кислотное число (Х’₄) в мг КОН на 1 г продукта в пересчете на сухую навеску вычисляют по формуле

_ з.вЧУ,—У₈)-100

где У)—объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³;

Кг— объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

m — навеска поливинилбутираля, г;

X — массовая доля воды в испытуемом поливинилбути­рале, %;

5,6 — масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение не должно превышать 0,02 мг КОН/г при доверительной вероятности Р' —0.95.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104—80.

Мешалка лабораторная механическая.

Ультратермостат жидкостной любого типа, поддерживающий температуру (20±5)°С.

Баня водяная.

Термометр ТЛ-4 4—Б 2 или ТЛ-2 1—Б 2 по ГОСТ 215—73.

Колба круглодонная К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—25, 1—50, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72, выс­шего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955—75, ч.д.а.

Дибутилсебацинат по ГОСТ 8728—77.

Для лаковых и клеевых марок поливинилбутираля готовят 10%-ные растворы как указано в п. 5.9. Вязкость определяют вискозиметром ВЗ-1, сопло 5,4 мм при (20±0,2)°С по ГОСТ 8420—74.

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:40:04

Стр. 18 ГОСТ 9439—35

Для пленочных марок поливинилбутираля готовят 15%-ные растворы поливинилбутираля, пластифицированного 16%-ными дибутил себацината в спиртобензольной смеси, взятой в соотноше­нии 1:1 по массе (1,1:1,0 по объему). При расчетах для приго­товления растворов массовая доля пластификатора не учиты­вается.

В круглодонную колбу помещают 8,55 г дибутилсебацината, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г и 305 см³ спиртобен­зольной смеси.

Затем при энергичном встряхивании содержимого колбы, что­бы поливинилбутираль не прилипал ко дну, порциями добавляют 45 г поливинилбутираля в пересчете на сухую массу, взвешенно­го с погрешностью не более 0,01 г.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику, включают ме­шалку (ось мешалки пропущена через холодильник) и ведут растворение на водяной бане при 50—60°С и постоянном переме­шивании до полного растворения, но не более 8 ч для поливинил­бутираля марки ПП и 12 ч для марки ПШ-1.