---

После охлаждения раствора немедленно приступают к опреде­лению вязкости.

Вязкость пленочного поливинилбутираля определяют по ГОСТ 8420—74 шариковым вискозиметром с диаметром трубки (30±0,5) мм, снабженной водяной рубашкой. Вискозиметр уста­навливают в штативе строго вертикально по отвесу.

Температуру испытуемого раствора (2О±О,2)°С поддерживают с помощью ультратермостата. Раствор при этой температуре вы­держивают до прекращения выделения пузырьков воздуха, но не менее 1 ч.

Стальной шарик (РОСТ 3722—81, IV, 7,938 мм П или В) бро­сают через воронку, помещенную в верхней части вискозиметра.

Измерение повторяют три раза через 10 мин.

За результат определения принимают среднее арифметическое трех измерений. Допускаемое расхождение для марок с вязкостью до 30 с не должно превышать 5%, для марок с вязкостью 31—48 с—10%, для марок с вязкостью 49 с и более не должно превышать (2% при доверительной вероятности Р'=0,95.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104—80.

Мешалка магнитная или любая мешалка лабораторная меха­ническая.

Баня водяная.

ТргшгімАТП гтАтгпаитіктй П'ГХГГНЬЇЙ МЄКТПОКОН^Я КТНЫЙ типа a NormaCS® www.normacs.ru ^***-*» ? 11.06.2007 22:40:04

ГОСТ 9439—85 Стр. 19

_ У7 « СГ“ ҐХ ЛЛ /ПА ’ТГ'ХЛ<^>ґ"> НГ* ЛПЛАЛ ЛА

Колба круглодонная К-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—25, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78, марка А или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955—75, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208—81

или спирт бутиловый ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6006—78.

Ацетон по ГОСТ 2768—79 или ацетон ч. или ч.д.а. по ГОСТ 2603—79.

(10±0,1) г поливинилбутираля (за исключением марки ЛА) в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не бо­лее 0,01 г, растворяют при 40—50°С в зависимости от марки в следующих растворителях.

ПІІІ-1—Растворимость определяется на растворах, приготов­ленных по п. 5.8;

ПШ-2 — в 90 г спиртоводной смеси, взятой по массе в соотно­шении ‘85:15;

ПП и клеевые марки —90 г этилового спирта;

Для марки ЛА:

(15±0,1) г поливинилбутираля в пересчете на сухую массу, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при 40—50°С в 85 г смеси этилового спирта, бутилового спирта и аце­тона, взятых в соотношении 40 : 30 : 30 по массе.

Растворение ведут при постоянном перемешивании в колбе со стеклянной или магнитной мешалкой и обратным холодильником (ось мешалки пропущена через холодильник) до полного раство­рения навески поливинилбутираля. Раствор, охлажденный до 15—20°С, просматривают в проходящем свете. Раствор должен быть прозрачным или слегка мутным, не должен содержать види­мых глазом нерастворенных частиц.

Весы лабораторные технические любой марки второго класса точности по ГОСТ 24104—80.

Сито с сеткой № 01К, № 0355К, № 05К, № IK, № 2К по ГОСТ 3584—73.

Кисть типа КФ—25 по ГОСТ 10597—80.

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:40:04

Стр. 20 ГОСТ 9439—85

(20±0,5) г поливинилбутираля, взвешенного с погрешности» не более 0,01 г, просеивают вручную на соответствующем сите или наборе сит в течение 7 мин. Допускается во время просеива­ния раздавливать комочки при помощи кисти.

По завершении просеивания остаток с сита высыпают на лист черной бумаги, на которой визуально определяют непросеянный остаток.

Для марки НК непросеянный остаток определяют взвешива­нием. Взвешивание проводят с погрешностью не <5олее 0,01 г.

Массовую долю остатка после просева (Xg) вычисляют в про­центах по формуле

v* nti' 100

где m—масса поливинилбутираля, г;

mt—масса остатка поливинилбутираля после просева, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение не должно превышать 5%, при определении остатка на сите с сеткой № 0,1К и 0,2% на сите с сеткой № 0,5К при доверительной веро­ятности Р'вО.Эб.

Термостат или шкаф сушильный с регулируемой температурой с погрешностью не более ±1°С.

Микрометр типа МК по ГОСТ 6507—78.

Пресс с обогреваемыми плитами с температурой обогрева не менее 160°С.

Фотометр ФМ-17 или фотометр аналогичного назначения с не­меньшей точностью измерения, снабженный образцом сравнения триплекса с известным коэффициентом рассеяния света и образ­цом сравнения — «спутником» из замутненного стекла. При раз­ногласии должен использоваться фотометр ФМ-17.

Фотометр ИФТ-15 или ФМШ-56М или фотометр аналогичного назначения с неменьшей точностью измерения. При разногласиях должен использоваться фотометр ИФТ-15.

Мешок резиновый с отводной трубкой.

Вакуум-насос, обеспечивающий получение остаточного дав­ления не более (10 мм рт. ст.) 0,0013 МПа.

Автоклав, позволяющий создавать давление до 3,0 МПа (30 кгс/см^г) и температуру до 160°С.

Термометр ТЛ-2 1—Б 4 по ГОСТ 215—73.

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:40:05ГОСТ 9439—85 Стр. 21

Термометр ТЛ-2 2—Б 3 по ГОСТ 215—73.

Стекло листовое термически полированное по ГОСТ 7132—78 ^^лектролад^пы по 2023 75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, ч.д.а., 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый синтетический технический поГОСТ 11547—80, очищенный, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17289—78, марка А или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Пленки для изготовления образцов триплексов из поливинил­бутираля марок ПП и ПШ-1 получают отливом, из поливинилбу- тираля марки ПШ-2 — прессованием.

После растворения соответствующей марки поливинилбутира­ля, как указано в п. 5.9, проводят отлив пленки на зеркальное полированное стекло, ограниченное деревянными рамками (кю­веты) .

Кюветы предварительно тщательно моют дистиллированной водой, высушивают, устанавливают по уровню в вытяжном шкафу и сверху закрывают стеклами, которые сдвигают по мере удале­ния основного количества растворителя.

Испарение растворителя ведется при температуре (20±5)°С, ■образовавшуюся пленку при необходимости досушивают при обо­греве электролампами при (42±7)°С.

Подсушенную пленку снимают со стекла, помещают в термо­стат и сушат при (55±5)°С до массовой доли остаточного раство­рителя не более 1%-

Массовую долю остаточного растворителя определяют сушкой навески поливинилбутиральной пленки массой (0,85 ±0,05) г в термостате при (120±2)°С в течение 30 мин. Средняя толщина пленки должна быть (0,5±0,05) мм.

На полированную пластину размером 300X300 мм, покрытую бесцветной триацетатной или лавсановой пленкой, накладывают ограничитель толщиной 1 мм и равномерным слоем насыпают 130 г поливинилбутир ал я марки ПШ-2, взвешенного с погреш­ностью не более 0,5 г. Сверху порошок закрывают триацетатной или лавсановой пленкой и второй пластиной, поверх которой кла­дут термостойкую эластичную прокладку. Собранный таким обра­зом пакет устанавливают под пресс. Плиты пресса сближают и нагревают до 150°С. Затем прессуют при указанной температу­ре и давлении 9,0—10,0 МПа (90—100 кгс/см²). После 20 МИН ВЫ' держки, плиты пресса охлаждают до (13±3)°С без снижения давления. Средняя толщина пленки должна быть (1,0±0,05) мм.

Оптические свойства поливинил бутир аля (коэффициент погло-

Стр. 22 ГОСТ 9439—85

щения света, коэффициент светопропускания, коэффициент рас* сеяния света, насыщенность цвета) определяют на трех образцах триплексов, изготовленных как указано в п. 5.11.2.3 и п. 5.11.2.4.

Стекла для образцов триплексов должны быть полированны­ми, с отшлифованными краями, размером 50X50 или 75x75 мм или 120X120 мм, толщиной 2—3 мм. Пузыри, царапины и сколы не допускаются.

Стекла тщательно моют горячим 60—70°С 10%-ным раствором соды, затем водопроводной и дистиллированной водой. Чистые стекла протирают сухой тканью и затем спиртом. После этоп> стекла окончательно протирают чистой тканью, не имеющей ворса (капрон, батист), и складывают попарно. Определяют толщину и светопропускание пары стекол, сложенных вместе, Светопропуска- ние пары стекол должно быть не менее 80%.

Пленку, изготовленную в соответствии с п. 5.11.2, разрезают на листы необходимой величины, тщательно моют в алюминие- вых иди эмалированных ванночках в три присма* вначале в теп^- лой воде с температурой 55—60°С, затем дважды в дистиллиро­ванной воде с температурой 20—30°С.

Вымытую пленку протирают сухой чистой тканью, не имеющей ворса, и подвешивают на стеклянных палочках в термостат, нагретый до 55—60°С для сушки, сушат до массовой доли лету­чих веществ не более 0,5% по п. 5.11.2.1.

Пленку подготавливают в специальной комнате с соблюдением особой чистоты помещения. В помещение и в шкаф для сушки по­дают обеспыленный воздух.

Подготовленную пленку нарезают или вырубают по размерам стекол. Пакеты образцов триплексов собирают в специальном изолированном помещении с обеспыленным воздухом на столике с освещенным снизу стеклом. Для получения клеящего слоя тре­буемой толщины берут несколько слоев пленки. Для определения коэффициентов поглощения и рассеяния света, а также насыщен­ности света толщина клеящего слоя должна быть (5±0,5) мм. Пленки кладут между двумя подготовленными стеклянными пла­стинами и полученный пакет перевязывают ниткой для предотвра­щения сдвига. Собранные пакеты вкладывают в гнезда резиновых рамок размером 50X50, 75X75 или 120X120 мм в зависимости от размеров триплексов. Толщина резиновых рамок составляет 6 мм.

Образцы триплексов в рамках помещают в резиновый мешок с отводной трубкой. Открытый край мешка по всей длине зажи­мают струбцинами. Отводную трубку мешка присоединяют к ва­куум-насосу. с помощью котового вакуумируют образцы триплек-

ГОСТ 9439—83 Стр. 23

сов в течение 15—30 мин при температуре 20—30°С и остаточном давлении 0,002—0,003 МПа.

По окончании вакуумирования отводную трубку мешка закры­вают пробкой, мешок с образцами помещают в автоклав, запол­ненный горячей водой, нагретой до 60—70°С и крышку герметично закрывают.

В зависимости от марок поливинилбутираля воду в автоклаве доводят до соответствующей температуры и нагнетанием воды гидравлическим насосом создают необходимое давление.

Образцы триплексов с пленкой из поливинилбутираля ма­рок ПП и ПШ-1 выдерживают в автоклаве при 95—100°С и дав­лении 1,7—1,8 МПа (17—18 кгс/см²) в течение 45 мин.

Температуру воды в автоклаве, куда помещен резиновый ме­шок с образцами триплексов с пленкой из поливинилбутираля марки ПШ-2 после вакуумирования, доводят до 100°С, затем гид­равлическим насосом создают давление 0,3—0,5 МПа (3—5 кгс/см²) и при этом давлении поднимают температуру до 150°С. После этого давление повышают до 2,5 МПа (25 кгс/см²) и образцы триплексов выдерживают в этих условиях в течение 2 ч.

После указанной выдержки воду в автоклаве охлаждают до 50—60°С, снижают давление и выгружают резиновые мешки с от­прессованными образцами триплексов. Мешки охлаждают на воздухе до температуры 20—30 С, после чего их вскрывают и образцы триплексов выгружают, очищают от вытекшей пленки, промывают водой с мылом при помощи щетки, протирают насухо чистой тканью, не имеющей ворса (шифон, капрон), и измеряют их толщину.

Перед определением оптических показателей пленки испытуе­мые образцы стекол и триплексов протирают безворсовой тканью, смоченной в спирте.

Неравномерность по толщине образца триплексов допускается не более 0,2 мм.

За коэффициент светопропускания однослойного триплекса принимают отношение всего светового потока, прошедшего через образец, к потоку, падающему на образец.

Включив прибор в сеть, до начала испытания дают выдержку 10 мин. Перекрыв пучок света, корректируют нуль микроампер­метра.

Светопропускание определяют в трех точках испытуемого об­разца триплекса. В каждой точке производят отсчет величины световых потоков, падающих непосредственно на фотоэлемент (В) и прошедших через образец (Л).

Коэффициент светопропускания образца триплекса (т₀), вы­раженный в процентах, вычисляют по формуле

Стр. 24 ГОСТ 9439—85

где А—величина светового потока, прошедшего через образец;

В — величина светового Иотока, падающего непосредственно

на фотоэлемент.

Для удобства вычисления коэффициента светопропускания, добиваются в отсутствие образца показания микроамперметра 100 (изменением площади отверстия диафрагмы). За результат опре­деления принимают среднее арифметическое всех произведенных замеров. Допускаемое расхождение не должно превышать 2% при доверительной вероятности Р'=0,95. Аналогично измеряют коэф­фициент светопропускания т_с пары стекол.