---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4461-77

(СТ СЭВ 3855-82)

И

I p. 20 к. БЗ 6—91

здание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА АЗОТНАЯ
Технические условия
Reagents. Nitric acid. Specifications

ГОСТ
4461 -77

(СТ СЭВ 3855—82>

ОКП 26 1211 0010 01

Срок действия с 01.01.7» до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на реактив — азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтова­тую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в резуль­тате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато- коричневый.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855—82.

Формула HNO₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—63,01.

Плотность азотной кислоты с массовой долей 65% при 20°С ■— 1,4 г/см³,

плотность азотной кислоты с массовой долей 56'% при 20°С— 1,35 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. (Исключен, Изм. № 2).

Издание официальное

★

© Издательство стандартов, 1977

© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен.,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

УДК 546—41:006.3541

Примечание. Азотную кислоту с пускается вынускать до 1 января 1996 г.

.3. По химическим показателям азотная кислота должна со­ответствовать нормам, указанным в таблице.

нормами, указанными в скобках, до-

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

8а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожвги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.

2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться ин­дивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда}, а также соблюдать пра­вила личной гигиены.

2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы об­шей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить ь вытяжном шкафу лаборатории.

2— 887

2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м³ (в, пересчете на диок­сид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается при­менение других средств измерения с метрологическими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Колба Кн-1 (2)—250—19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 1 (2)—2—50—0.1 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, поме­щают в коническую колбу, содержащую 50 см³ воды, и тща­тельно перемешивают. Добавляют 0,2 см³ раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехо­да фиолетово-красной окраски в зеленую.

Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см³ воды (по разности), или/в ампуле.

Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

у ^-0,03150-100
m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходо­ванный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,03150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.), г. ’

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%[.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 25 г (18,0 см³) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 см³) препа­рата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 см³) препарата квали­фикации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см³ раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83—79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 см³ 2%-ного раствора без­водного углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем при­бавляют 1 см³ раствора соляной кислоты и выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный,, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горя¹ чей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометри­ческим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый ;—0,025 мг SO₄,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO₄ (0,10 мг SO₄)*,

для препарата чистый — 0,05 мг SO₄,

1 см³ раствора углекислого натрия, 1 см³ раствора соляной кисло­ты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами ре­активов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 50 , (36,0 см³) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 см³) препарата квалификации чистый помещают в фарфоро­вую или платиновую чашку, прибавляют 1 см³ раствора углекис­лого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см³ воды, переносят в мерную колбу вмести­мостью 25 см³ и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового> комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается проводить определение по окраске молибдено­вой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6—74 из навески 20 г.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 21,0 г (15,6см³) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г (7,8см³) ква­лификации ч. д. а. и чистый помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³, доводят объем раствора до 20 см³ и далее оп­ределение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к анализируемому раствору раствор азот­ной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,006 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мгС1,

для препарата чистый — 0,050 мг С1,

1 г (0,7 см³) анализируемой кислоты и 1 см³ раствора азотнокис­лого серебра.

Допускается проводить определение для азотной кислоты ква­лификации «чистый» фототурбидиметрическим методом.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 50 г (36,0 см³) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7,2 см³) ква­лификации ч. д. а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лам­пой досуха. Остаток растворяют в 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят роданидным методом с пред­варительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг; ' для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для преперата чистый — 0,03 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 20,0 г (14,3 см³) препарата квалификации х. ч. или 10,0 г (7,2 см³) пре­парата квалификации ч. д. а, или 2,0 г (1,4 см³) препарата квали­фикации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в 0,5 см³ раствора соляной кислоты, при помощи 15 см³ воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят 2,2’-дипиридиловым мето­дом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: