---

Группа В 59

УДК «69.721.$: 546.28.06 : 006.354

I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
3240.8-76

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Метод определения кремния

Magnesium alloys.

Method for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Срок действия

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения кремния (при массовой доле кремния от 0,003 до 0,6%), Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения кремния с молибденовокислым аммонием при pH 1,35— 1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при Х_тах = = 680 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ *

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76,

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

pH-метр, снабженный стеклянным электродом.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Вода бромная, раствор, насыщенный при 15—18°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и растворы с молярной кон­центрацией с (1/2H₂SO₄)=1 моль/дм³ (1 М) и 10 моль/дм³ (10 М).

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H₂SO₄) = 10 моль/дм³ (10 М): к 700 см³ воды добавляют 280 см³ серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 М): 100 см³ 10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до 1 дм³.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный при 20°С ра­створ; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты раство­ряют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см³, охлажда­ют, разбавляют до объема 1 дм³ и перемешивают.

Аммоний фтористый, 5%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал­лизованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокис­лого аммония растворяют в 1 дм³ воды. При необходимости пе­ред применением отфильтровывают. pH раствора должно быть около 7.

Магний степени чистоты 99,99% по ГОСТ 804—72, раствор; готовят следующим образом: 10,0 г магния помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 200 см³ воды и небольшими пор­циями 140 см³ 1 М раствора серной кислоты. По окончании раст­ворения раствор кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, .переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Стакан ополаскивают, раствор раз­бавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221—76.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 30%-ный раствор.

Эксикаторы по ГОСТ 25336—82.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000°С до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0,2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси рав­ных количеств безводного углекислого натрия в безводного угле­кислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и ос­торожно расплавляют до получения прозрачной массы. Плав ох­лаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пла­стмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 см³ охлаждают, переливают в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и переме­шивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А от­бирают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг кремния.

Для приготовления растворов и для проведения анализа испо­льзуют бидистиллированную воду.Растворы и реактивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

AV.cc ’
на вески
сплава, г

Дли <вотиые
части рас-
твора, см³

Количество реактивов для
растворения і робы, см³

Бромная
вода

Серная
кислота

От 0.003 до 0,05

Св. 0.05 » 0,6

1

0,5

50

10

75

50

14

30

Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см³, добавляют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении до­бавляют ЮМ раствор серной кислоты в количествах, указанных в табл. 1. Во время растворения бромную воду надо подливать та­ким образом, чтобы раствор был всегда окрашен. Прокипятив рас­твор до удаления брома, его разбавляют водой примерно до 100 см³ и переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 см³. Ста­кан, в котором производили растворение, промывают водой и про­мывные воды присоединяют к основному раствору, затем добавля­ют 5 см³ раствора фтористого аммония, перемешивают пластмас­совой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70°С. После этого добавляют 50 см³ раствора борной кислоты и перемешивают.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл. 1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см³ и при необходимости разбавляют до 50 см³.

К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см³ молибденовокислого аммония и перемешивают, pH раствора про­веряют с помощью pH-метра (значение pH должно быть равно 1,35—1,50). При необходимости, значение pH корректируют, добав­ляя 1 М. раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добав­ки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 см³ и еще раз проверяют pH.

ООК соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляют. 1 н. раствор серной кис­лоты в количестве, указанном в предварительном опыте при кон­троле pH, разбавляют, если необходимо, до 60 см³ и перемеши­вают, затем добавляют 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого до­бавляют 5 см³ раствора винной кислоты, 10 см³ 10 н раствора сер­ной кислоты и 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при Хтах=680 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Параллельно проводят контрольный опыт с использованием ре­активов, количества которых указаны в табл. 2.

Таблица 2

К

Масса навески, г

о, ,5

оличество бромной воды, Количество 10 н. раствора серной
см³ кислоты, см³

75

50

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см³ каждый вводят по 100 см³ раствора сернокислого магния, содержа­щего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см³ раство­ра Б и 1,0; 3,0 и 5,0 см³ раствора А, что соответствует 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 мг кремния.

После этого в каждый стакан добавляют по 5 см³ раствора фто­ристого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и остав­ляют на 15—20 мин при 60—70°С, затем добавляют 50 см³ раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной темпе­ратуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см³. Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, пере­мешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см³ каж­дый вводят по 50 см³ раствора сернокислого магния, содержащего 0,5 г магния, 25 см³ 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 и 30,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 и 3,00 мг кремния.

Растворы разбавляют до 100 см³, вводят в каждый стакан по 5 см³ раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70°С.

Затем добавляют 50 см³ борной кислоты, перемешивают, ох­лаждают до комнатной температуры, переливают растворы в мер­ные колбы вместимостью по 250 см³, доливают до метки водой, пе­ремешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

у АП-V-100
^{Г Т} -^/1 Т 9 ў

mi-Vi

к

где т

масса

кремния, найденная по градуировочному графи­

у, г;

5. — объем исходного раствора, мл;

6. — объем аликвотной части раствора, мл;

mi — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 3

Массовая доля кремния, %

Абсолютные лої ускаемые
расхождения, %

О

0,0015 0,0025 0,005

0,010 0,03

т 0,003 до 0,009

Св. 0,009 » 0.02

» 0,02 » 0,06

» 0,06 » 0,20

» 0,20 » 0,60

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

, Для контроля точности измерений массовой доли кремния от 0,003 до 0,6% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущен­ные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измере­ний проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кремния методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № I)

.

Номер пункта

Разд. 5

Разд. 2

1.1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыт ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канава, В. А. Коренева, М. Ф. Свиридова

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного Комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56 в части разд. VI

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315-78

ГОСТ 83—7*9

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3765—78

ГОСТ 4104—77

ГОСТ 4221—76

ГОСТ 451-8—75

ГОСТ 5817-77

ГОСТ 9428—73

ГОСТ 9656—75

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 25336—82

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30,06.87 № 3008

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87]

1