Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 10,0 г (9 см3) препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,1 см3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 2 см3 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75), 18 см3 воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты использу- . ют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
Допускается определение массовой доли железа проводить 2,2'-дипиридиловым или роданидным методами.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом.
4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли кремния
Реактивы и растворы
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный раствор в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, х. ч., 10%-ный раствор в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., 0,1%-ный раствор.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75, 3%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 20%-ный раствор. Раствор, содержащий Si; готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
0,5 г (0,45 см3) препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,2 см3 раствора хлористого калия и выпаривают досуха на кипящей водяной бане или закрытой электроплитке (выпаривание необходимо проводить в условиях, исключающих возможность загрязнения кремнием). Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 или в колориметрический стаканчик вместимостью 100 см3, прибавляют 0,4 см3 20%-ного раствора серной кислоты, 1 см3 раствора молибденовокислого ^аммония и перемешивают. Через 10 мин к раствору прибавляют 8 см3 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора соли Мора и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,004 мг Si,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Si,
для препарата чистый — 0,010 мг Si,
0,08 см3 раствора хлористого калия, 0,4 см3 раствора борной кислоты, 0,4 см3 20%-ного раствора серной кислоты, 1 см3 раствора мо- либдейовокислого аммония, 8 см3 20%-ного раствора серной кислоты и 0,5 см3 раствора соли Мора, прибавляемых в порядке, указанном для анализируемого раствора.
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по' ГОСТ 17319—76. При этом 20,0 г (18 см3) препарата квалификации х.ч., 10,0 г (9 см3) препарата квалификации ч.д.а. и 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,2 см3 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. К сухому остатку прибавляют 0,2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), 0,5 см3 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75), 5 см3 воды, перемешивают до растворения и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМпО4(О) '
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный.
Проведение анализа
10 г (9 см3) препарата помещают в платиновую или фторопластовую чашку, содержащую 30 см3 воды, прибавляют из микробюретки:
для препарата химически чистый — 0,60 см3,
для препарата чистый для анализа — 1,25 см3, для препарата чистый — 2,50 см3
раствора марганцовокислого калия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не будет и^езать в течение 10 мин.
1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 КМпО4) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) соответствует 0,00008 г кислорода.
4.9.1—4.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 3—11, 8—5, 9—1.
Группа фасовки: V (не менее 500 г), VI, VII (не более 50000 г).
Бутыли из полиэтилена вместимостью 0,5 и 1 кг упаковывают в картонные коробки с бумажной прокладкой. Для транспортирования бутыли упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 15841—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.Д Стр. 10 ГОСТ 10484—78 і* ———
. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях при температуре не выше 30°С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
)
Изготовитель гарантирует соответствие фтористоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. і
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Н. В, Бобкова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 19.07.84 Подп. в печ. 22.01.85 0,75 п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,66 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 3 коп.
Ордена <3нак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3725Изменение № 2 ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.06.90 № 1680
Дата введения 01,01.91
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив»;
второй абзац исключить.
Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции (примечание исключить): (см. с. 162)
Пункт 2.1 до слов «При превышении» изложить в новой редакции: «2.1. Фтористоводородная кислота — токсична, пожаровзрывобезопасна, относится к группе негорючих веществ по ГОСТ 12. Г.044—89. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны — 0,5/0.1 мг/м3 (числитель — максимально разовая, знаменатель — среднесменная концентрации) в пересчете на фтор. Класс опасности — Г по ГОСТ 12.1.005—88».
Пункт 2.4. Первый абзац дополнить словами: «обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88».
Пункт 2.5. Второй абзац. Заменить слова: «10%-ным раствором аммиака» на «раствором аммиака с массовой долей 10 %»;
дополнить абзацем: «При попадании кислоты в глаза следует промыть их водой, затем раствором бикарбоната натрия с массовой долей 2 % и обратиться к врачу».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2:
«3.2. Массовые доли сульфитов, сульфатов, кремния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии».
Пункт 4.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86';
дополнить абзацами: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 4.1. Второй абзац. Заменить слова: «Количество фтористоводородной кислоты, необходимое» на «Объем фтористоводородной кислоты, необходимый».
(Продолжение см. с. 162)
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1233 0023 07 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1233 0022 08 |
Чистый (ч.) окп 26 1233 0321 09 |
|
1. Массовая доля фтористоводородной кислоты (HF), %, не менее |
45 |
45 |
40' |
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,0005 |
0,002 |
0,005 |
3. Массовая доля сульфитов (SO3), %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
Не нормируется |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,0002 |
0,001 |
0,01 |
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0001 |
0,0003 |
Не нормируется |
6. Массовая доля хлоридов (С1), Уо, не более |
0,0001 |
0,001 |
0,002 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00005 |
0,0001 |
0,0005 |
8. Массовая доля кремния (Si), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,00005 |
0,0002 |
0,0005 |
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМпО4 (О), %, не бо- 1ЄЄ |
0,0004 |
0,001 |
0,002 |
(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78)
Пункт 4.2.1, Наименование изложить в новой
редакции: «4.2.1, Реактивы,
растворы и аппаратура»;
(Продолжение см. с. /4,',’:A
(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78)
первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;
третий абзац. Заменить слова: «ио ГОСТ 4590—73, 0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;
четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;
дополнить абзацами: «Бюретка 1/3/—2—50—0,1, по ГОСТ 20292—74.
Пипетка 2/3/—2—25 или 6/7/—2^-25 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая вместимостью не менее 2 см3.
Флакон полиэтиленовый или фторопластовый вместимостью 100 см3».
Пункт 4.2.2. Первый абзац после слов «с крышкой и взвешивают» изложить в новой редакции: «Затем вносят полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой около 2 см3 препарата и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;
второй абзац до слов «тем же раствором» изложить в новой редакции: «Флакон, закрытый пробкой, помещают на водяную баню, выдерживают в течение 2—3 мин и быстро титруют из бюретки».
Пункт 4.2.3. Последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 4.3. Первый абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «200 г (176 см3) препарата квалификации «химически чистый» или 50 г (45 см3) препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» помещают порциями из фторопластового или полиэтиленового цилиндра в платиновую чашку (изделие № 118—2/3,4/ по ГОСТ 6563—75), предварительно прокаленную при 500 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;
последний абзац. Исключить значение: (5,0 мг);
дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±30 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности /’=0,95.