Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли железа прово­дят по ГОСТ 10555—75. При этом 10,0 г (9 см3) препарата квали­фикации х.ч. и ч.д.а. или 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,1 см3 1%-ного ра­створа углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на во­дяной бане или закрытой электроплитке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 2 см3 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75), 18 см3 воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Величину оптической плотности анализируемого раствора изме­ряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты использу- . ют воду.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

Допускается определение массовой доли железа проводить 2,2'-дипиридиловым или роданидным методами.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят сульфосалициловым методом.

    1. 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли кремния

    1. Реактивы и растворы

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный раст­вор в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, х. ч., 10%-ный раствор в растворе серной кислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч., 0,1%-ный раствор.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75, 3%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 20%-ный раствор. Раствор, содержащий Si; готовят по ГОСТ 4212—76.

  1. Проведение анализа

0,5 г (0,45 см3) препарата помещают в платиновую чашку, при­бавляют 0,2 см3 раствора хлористого калия и выпаривают досуха на кипящей водяной бане или закрытой электроплитке (выпарива­ние необходимо проводить в условиях, исключающих возможность загрязнения кремнием). Сухой остаток растворяют в 1 см3 раст­вора борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 или в колори­метрический стаканчик вместимостью 100 см3, прибавляют 0,4 см3 20%-ного раствора серной кислоты, 1 см3 раствора молибденово­кислого ^аммония и перемешивают. Через 10 мин к раствору при­бавляют 8 см3 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора соли Мора и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,004 мг Si,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Si,

для препарата чистый — 0,010 мг Si,

0,08 см3 раствора хлористого калия, 0,4 см3 раствора борной кисло­ты, 0,4 см3 20%-ного раствора серной кислоты, 1 см3 раствора мо- либдейовокислого аммония, 8 см3 20%-ного раствора серной кисло­ты и 0,5 см3 раствора соли Мора, прибавляемых в порядке, указан­ном для анализируемого раствора.

  1. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов проводят по' ГОСТ 17319—76. При этом 20,0 г (18 см3) препарата квалификации х.ч., 10,0 г (9 см3) препарата квалифи­кации ч.д.а. и 5,0 г (4,5 см3) препарата квалификации ч. помеща­ют в платиновую чашку, прибавляют 0,2 см3 1 %-ного раствора уг­лекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. К сухому остатку прибавля­ют 0,2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), 0,5 см3 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75), 5 см3 воды, перемешивают до растворения и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), доводят объем раство­ра водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Величину оптической плотности анализируемого раствора изме­ряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты использу­ют воду.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

  1. Определение массовой доли веществ, вос­станавливающих КМпО4(О) '

    1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в при­сутствии марганцовокислого калия.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (1/5 КМпО4) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприго­товленный.

  1. Проведение анализа

10 г (9 см3) препарата помещают в платиновую или фторо­пластовую чашку, содержащую 30 см3 воды, прибавляют из мик­робюретки:

для препарата химически чистый — 0,60 см3,

для препарата чистый для анализа — 1,25 см3, для препарата чистый — 2,50 см3

раствора марганцовокислого калия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не будет и^езать в те­чение 10 мин.

1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 КМпО4) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) соответствует 0,00008 г кис­лорода.

4.9.1—4.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

  1. Вид и тип тары: 3—11, 8—5, 9—1.

Группа фасовки: V (не менее 500 г), VI, VII (не более 50000 г).

Бутыли из полиэтилена вместимостью 0,5 и 1 кг упаковывают в картонные коробки с бумажной прокладкой. Для транспортирова­ния бутыли упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 15841—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.Д Стр. 10 ГОСТ 10484—78 і* ———

. 5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях при температуре не выше 30°С.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

)

  1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористоводород­ной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

  2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. і

  3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Н. В, Бобкова
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 19.07.84 Подп. в печ. 22.01.85 0,75 п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,66 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 3 коп.

Ордена <3нак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3725Изменение № 2 ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.06.90 № 1680

Дата введения 01,01.91

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив»;

второй абзац исключить.

Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции (примечание исключить): (см. с. 162)

Пункт 2.1 до слов «При превышении» изложить в новой редакции: «2.1. Фто­ристоводородная кислота — токсична, пожаровзрывобезопасна, относится к группе негорючих веществ по ГОСТ 12. Г.044—89. Предельно допустимая кон­центрация (ПДК) паров фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны — 0,5/0.1 мг/м3 (числитель — максимально разовая, знаменатель — среднесмен­ная концентрации) в пересчете на фтор. Класс опасности — Г по ГОСТ 12.1.005—88».

Пункт 2.4. Первый абзац дополнить словами: «обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88».

Пункт 2.5. Второй абзац. Заменить слова: «10%-ным раствором аммиака» на «раствором аммиака с массовой долей 10 %»;

дополнить абзацем: «При попадании кислоты в глаза следует промыть их водой, затем раствором бикарбоната натрия с массовой долей 2 % и обратиться к врачу».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2:

«3.2. Массовые доли сульфитов, сульфатов, кремния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии».

Пункт 4.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86';

дополнить абзацами: «При взвешивании применяют лабораторные весы об­щего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.1. Второй абзац. Заменить слова: «Количество фтористоводородной кислоты, необходимое» на «Объем фтористоводородной кислоты, необходимый».

(Продолжение см. с. 162)



Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26

1233 0023 07

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 1233 0022 08

Чистый (ч.) окп 26 1233 0321 09

1. Массовая доля фтористоводород­ной кислоты (HF), %, не менее

45

45

40'

2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,0005

0,002

0,005

3. Массовая доля сульфитов (SO3), %, не более

0,0003

0,0005

Не норми­руется

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,0002

0,001

0,01

5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,0001

0,0003

Не норми­руется

6. Массовая доля хлоридов (С1), Уо, не более

0,0001

0,001

0,002

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00005

0,0001

0,0005

8. Массовая доля кремния (Si), %, не более

0,002

0,005

0,005

9. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более

0,00005

0,0002

0,0005

10. Массовая доля веществ, восста­навливающих КМпО4 (О), %, не бо- 1ЄЄ

0,0004

0,001

0,002

(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78)


Пункт 4.2.1, Наименование изложить в новой


редакции: «4.2.1, Реактивы,


растворы и аппаратура»;



(Продолжение см. с. /4,',’:A

(Продолжение изменения к ГОСТ 10484—78)

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;

третий абзац. Заменить слова: «ио ГОСТ 4590—73, 0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %»;

четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

дополнить абзацами: «Бюретка 1/3/—2—50—0,1, по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 2/3/—2—25 или 6/7/—2^-25 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка полиэтиленовая или фторопластовая вместимостью не менее 2 см3.

Флакон полиэтиленовый или фторопластовый вместимостью 100 см3».

Пункт 4.2.2. Первый абзац после слов «с крышкой и взвешивают» изложить в новой редакции: «Затем вносят полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой около 2 см3 препарата и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

второй абзац до слов «тем же раствором» изложить в новой редакции: «Флакон, закрытый пробкой, помещают на водяную баню, выдерживают в течение 2—3 мин и быстро титруют из бюретки».

Пункт 4.2.3. Последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускае­мое расхождение, равное 0,2 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.3. Первый абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редак­ции: «200 г (176 см3) препарата квалификации «химически чистый» или 50 г (45 см3) препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» помеща­ют порциями из фторопластового или полиэтиленового цилиндра в платиновую чашку (изделие № 118—2/3,4/ по ГОСТ 6563—75), предварительно прокален­ную при 500 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

последний абзац. Исключить значение: (5,0 мг);

дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±30 % для препарата квалификации «чистый» при до­верительной вероятности /’=0,95.