После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси калия в пересчете на препарат.
Массовую долю калия в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая для калия не будет превышать допускаемой нормы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 20 см3 раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) для препарата х. ч., 10 см3 (соответствуют 1 г препарата) для препарата ч. д. а. пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) и 3,3 см3 (соответствуют 0,33 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)—2—5 (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 30 см3).
Растворы осторожно нейтрализуют при охлаждении раствором соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118—77, х. ч.) до исчезновения розовой окраски раствора в присутствии 1—2 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1—77), доводят объемы растворов водой до меток и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, используя для приготовления растворов сравнения раствор, содержащий Ag (готовят по ГОСТ 42Г2—76). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг/см3 Ag.
Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,005 мг; 0,010 м.г; 0,020 мг Ag.
Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего для препарата х. ч., ч. д. а. и ч. 0,01 мг Ag, 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 10 см3 воды. Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% в присутствии 1—2 капель спиртового раствора фенолфталеина (готовят по ГОСТ 4919.1—77) с массовой долей 1%. Объем раствора после охлаждения доводят водой до 30 см3, перемешивают и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Одновременно с двумя параллельно анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие 0,0005 мг, 0,0010 мг и 0,0015 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.
Окраска бромнортутной бумаги от растворов сравнения должна иметь четкую градацию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаеміая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата х. ч. 0,0010 мг As.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4—3.14. (Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—4, 2—9.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
Для продукта, применяемого в качестве технологического сырья, допускается, по согласованию с потребителем, использование вида и типа тары: 6—1, И — 1 (не более 45 кг) (герметизируют свариванием).
На тару должен быть нанесен знак опасности по ГОСТ 19433—81 (класс 8, подкласс 8.2).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Гидроокись натрия в виде раствора и пыли действует при- жигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.
Гидроокись натрия по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси натрия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м3.
При концентрации выше допустимо'й гидроокись натрия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно- вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Б. Н. Смородинская, К. П. Лесина, П. В. Кидиярова, И. В. Жарова.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июня 1977 г. № 1514.
ВЗАМЕН ГОСТ 4328—66.
ССЫЛОЧНО НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.007—76 ГОСТ 61—75 ГОСТ 83—79 ГОСТ 12771—75 ГОСТ 1770—74 |
6.1 3.9.1 3.5 3.8.1 3.2, 3.3.1, 3.6, 3.8.1, 3.9.1, 3.10, 3.11.1, 3.12.1 |
ГОСТ 3117—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3770—75 ГОСТ 388'5—73 ГОСТ 4108—72 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 |
3.9.1 3.3.1, 3.11.1, 3.13 3.9.1 3.9.1 2.1, 3.1, 4.1 3 3 1 ЗЛІ, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1 3.8.1 3.2, 3.3.1 3.3.1, 3.8.1, 3.11.1 3.13, 3.14 |
ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 9656—75 ГОСТ 10398—76 ГОСТ 10485—75 ГОСТ 10555—715 ГОСТ 10671.1—74 ГОСТ 10671.4—74 ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 10671.6—74 ГОСТ 17319—76 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 19433—81 |
3.5 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1 3.2 3.5 3.11.1 3.14 3.10 3.5 3.4 3.6 3.7 3.13 3.3.1 4.1 |
Обозначение НТД, на который |
|
дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 20292—74 |
3.3.1, 3.6, 3.8, 3.9.1, 3.10, 3.11.1, 3.12.1, |
|
3.13 |
ГОСТ 24104—80 |
3.1а |
ГОСТ 25336—82 |
3.3.1, 3.4, 3.6, 3.9.1, 3.10, 3.11.1, |
|
3.12.1, 3.13 |
ГОСТ 25794.1—83 |
3.3.1 |
ГОСТ 27025—86 |
3.1а |
СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 1 июля 1996 г. Постановлением Госстандарта от 04.12.87 № 4381.
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. (ИУС 12—79, 2—88).Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор М. М. Герасименко
Корректор Л. В. Сницарчук
Сдано в наб. 08.02.88 Подп. в печ. 14.03.88 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,13 уч.-нзд. я.
Тираж 8000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 646,