С 8 ГОСТ 15113.6—77
Г
Продолжение табл. 2 **
ОСТ 15113.6—77 С. 9Массу сахаров после инверсии (лпг) в миллиграммах допускается вычислять по формуле
m2 = 5,20* 10"~4‘mcu +4,74’ lO^mcn.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю сахаров до инверсии (X) в процентах вычисляют по формуле
Ун юо ш-20’1000
где mi — масса сахаров до инверсии или масса редуцирующих сахаров, мг, определяемая по табл. 1 или по формуле, указанной в п. 2+1;
Уі— объем вытяжки, приготовленной из навески, см3;
т— масса навески исследуемого концентрата, г;
20 — объем фильтрата, взятый для определения сахаров, см3.
Массовую долю сахаров после инверсии (JG) в процентах вычисляют по формуле
У tit 2 • V і ‘ V 2 ’ і оо
Л!== Кт 50-1000 ’
где т2— масса сахаров после инверсии или сумма редуцирующих и инвертного сахаров, мг, определяемая по табл. 2 или по формуле, указанной в п. 2.4.2;
У2 — объем, до которого доведен раствор после инверсии, см3;
У3— объем раствора, взятый для определения сахаров после инверсии, см3;
50 — объем фильтрата, взятый для проведения инверсии, см3.
Массовую долю сахарозы (S) в процентах вычисляют по формуле
S=0,95(X!—X),
где 0,95 — коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;
Xi—массовая доля сахаров (после инверсии), %;
X — массовая доля сахаров до инверсии, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
2.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
41С 10 ГОСТ 15113.6—77
ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Сущность метода
Метод основан на использовании установленной зависимости между концентрацией и показателем преломления водных растворов сахарозы.
Метод предназначен для определения содержания сахарозы в сладких блюдах, сухих продуктах для детского и диетического питания, полуфабрикатов мучных изделий и сухих завтраках,
Аппаратура, реактивы и материалы
Рефрактометр лабораторный по ГОСТ 24908—81 с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2-10~4.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.
Баня водяная.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 см3, исполнения 2, второго класса точности.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100, 250 см3.
Стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100 см3.
Палочки стеклянные.
Кальций хлористый кристаллический, раствор массовой концентрацией 40 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., плотностью 1,070 г/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к испытанию
Нулевую точку рефрактометра проверяют по дистиллированной воде.
Показатель преломления воды при температуре 20°С равен 1,3330; температурные отклонения вызывают изменения показателя преломления воды, указанные в табл. 3.
Если показатели преломления воды при температуре измерения не соответствуют показателям, указанным в табл. 3, необходимо рефрактометр отрегулировать специальным ключом.
Проведение испытания
Для определения сахарозы в концентратах сладких блюд, полубабоикатах мучных изделий, сухих завтраках и доугих из Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.2007 22:15:37
ГОСТ 15113.6—77 С. 11 подготовленной аналитической пробы отбирают в стеклянный стакан навески следующих концентратов, г: Температура. °С |
Показатель преломления воды |
Температура, °С |
Показатель преломления воды |
15 |
1,3335 |
23 |
1,3327 |
16 |
1,3334 |
24 |
1,3326 |
17 |
1,3333 |
25 |
1,3325 |
18 |
1,3332 |
26 |
1,3324 |
19 |
1,3331 |
27 |
1,3323 |
20 |
1,3330 |
28 |
1,3322 |
21 |
1,3329 |
29 |
1,3321 |
22 |
1,3328 |
30 |
1,3320 |
Таблица 3
киселей, желе, полуфабрикатов
сухих завтраков воздушных зерен
муссов мучных
изделий
(хлопьев, палочек) .
20
10
смеси пряностей для колбасных изделий ....... 25 Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску количественно переносят через сухую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, при испытании кукурузных палочек — в колбу вместимостью 250 см3.
В колбу добавляют дистиллированной воды до 3/4 ее объема и содержимое перемешивают 15—20 мин, при испытании сухих завтраков— содержимое колбы хорошо взбалтывают и оставляют на один час при периодическом взбалтывании. При исследовании продуктов, содержащих молоко, добавляют 0,5 см3 уксусной кислоты плотностью 1,070 г/см3. Затем в колбу приливают дистиллированную воду до метки, перемешивают содержимое и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.
Из полученного фильтрата хорошо оплавленной стеклянной палочкой наносят две-три капли на призму рефрактометра и определяют показатель преломления по левой шкале прибора. Во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть резко выражена.
При отсчете показателя преломления необходимо отмечать температуру измерения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Для определения сахарозы в заварном креме из подготовленной аналитической пробы отбирают в стаканчик 20 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, приливают небольшой объем теплой дистиллированной воды н все тщательно размешивают стеклянной палочкой. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивая стаканчик несколько
ппо ЛГ'ОШГ ТТ/ЛПГ тт гшппаяпппй РА ГТ Г) ЭД
Система NormaCS® www.normacs.ru
20.06.2007 22:15:38
С. 12 ГОСТ 15113.6—77
В колбу приливают 5 см3 раствора хлористого кальция, содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем колбу помещают в кипящую баню и нагревают в течение 10 мин при частом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают при взбалтывании до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. В фильтрате определяют показатель преломления по п. 3.4.1.
Для определения сахарозы в молочных смесях из аналитической пробы отбирают 10 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, переносят через сухую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды и оставляют на 15—20 мин, периодически взбалтывая. Прибавляют 0,6 см3 раствора уксусной кислоты плотностью 1,070 г/см3, доливают колбу до метки дистиллированной водой, перемешивают содержимое и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.
В фильтрате определяют показатель преломления по п. 3.4.1.
3.4.3. (Измененная редакция, Изм. М 2),
Обработка результатов
Массовую долю сахарозы (Si) в процентах вычисляют по формуле
Si== (771—Я)•10000-Я,
где Н—показатель преломления дистиллированной воды при температуре измерения;
Яі — показатель преломления испытуемого раствора при температуре измерения;
К — коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахарозы в исследуемом концентрате.
Коэффициент пересчета (Л) характеризует состав растворимой части пищевого концентрата, является постоянным при неизменной его рецептуре и должен регистрироваться в лабораторном журнале контроля качества готовой продукции, выпускаемой предприятием.
При разногласиях в оценке качестве, при изменении рецептуры концентрата или при выработке продукции нового наименования значение коэффициента пересчета (К) определяют экспериментально. Для этого по рецептуре составляют два образца исследуемого концентрата так, чтобы масса каждого была не менее 250 г и тщательно перемешивают. Из полученной смеси готовят аналитическую пробу, отбирают из нее две навески для приготовления водных вытяжек, как указано в п. 3.4.1, и определяют их показатели преломления.
По приведенной выше формуле рассчитывают значение Л (в этом случае Si — массовая доля сахарозы, взятая согласно рецептуре, %) и записывают в лабораторный журнал контроля качест-
Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:38
ГОСТ 15113.6— 77 с. 13
ва готовой продукции вместе с другими данными, характеризующими продукт: дата и номер смены, рецептура продукта, номер партии сырья и его краткая характеристика.
Значения 51 и К для пищевого концентрата одного и того же состава необходимо определять при одинаковых условиях, то есть масса навески и вместимость мерной колбы для водной вытяжки анализируемого концентрата должны быть неизменными.
За окончательный результат испытания при определении массовой доли сахарозы принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ПОЛЯРИМЕТРИИ
Сущность метода
Метод основан на измерении изменения угла вращения плоскости поляризации исследуемого раствора до и после инверсии сахарозы.
Метод предназначен для определения сахарозы в сладких блюдах, не содержащих яблочного экстракта, и полуфабрикатах мучных изделий.
А п п а р а ту р а, реактивы и материалы
Поляриметр автоматический типа А 1-ЕПО с допускаемой погрешностью измерения не более 0,01° круговой шкалы или сахариметр типа СУ-3, СУ-4 с допускаемой погрешностью измерения не более 0,05° линейной шкалы.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80°С с отклонением до 0,5°С от заданной.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1°С по ГОСТ 2823—73 или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100°С, с ценой деления ГС по ГОСТ 27544—87.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Колбы Кольрауша или мерные исполнения 2, второго класса точности, вместимостью 100; 250 см3 по ГОСТ 1770—74.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, диаметром 75, 100 мм.
Пипетки исполнения 2, второго класса точности, вместимостью 5: 10: 50 см3 по ГОСТ 20292—74.
xlormaCS® www. normacs .ru 20.06.200722:11С. 14 ГОСТ 15113.6—77
Колбы конические вместимостью 100; 250 см3 по ГОСТ 25336—82.
Палочки стеклянные оплавленные.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77, х. ч., раствор массовой концентрацией 300 г/дм3.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ ЗП8—77, х. ч., плотностью 1,190 и 1,103 г/см3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
Подготовка к испытанию
Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см3 по п, 2.3,6.
Проведение испытания
Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой 13 г с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу с помощью воронки и дистиллированной воды. В колбу на 3/4 ее объема прибавляют дистиллированную воду и при периодическом взбалтывании оставляют на 40 мин для перехода сахарозы в раствор.
Затем для осаждения белков и осветления раствора добавляют следующие осадители: сначала 2 см3 раствора сернокислого цинка, а после осторожного перемешивания — 2 см3 раствора желе- зистосинеродистого калия. Содержимое колбы осторожно переме- шивают вращательными движениями и оставляют на 5—10 мин.