С 8 ГОСТ 15113.6—77


Г

Продолжение табл. 2 **

ОСТ 15113.6—77 С. 9

Массу сахаров после инверсии (лпг) в миллиграммах допуска­ется вычислять по формуле

m2 = 5,20* 10"~4‘mcu +4,74’ lO^mcn.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю сахаров до инверсии (X) в процентах вычисляют по формуле

Ун юо ш-20’1000

где mi масса сахаров до инверсии или масса редуцирующих сахаров, мг, определяемая по табл. 1 или по формуле, указанной в п. 2+1;

Уі— объем вытяжки, приготовленной из навески, см3;

т— масса навески исследуемого концентрата, г;

20 — объем фильтрата, взятый для определения сахаров, см3.

  1. Массовую долю сахаров после инверсии (JG) в процен­тах вычисляют по формуле

У tit 2 • V і ‘ V 2 ’ і оо

Л!== Кт 50-1000 ’

где т2 масса сахаров после инверсии или сумма редуцирую­щих и инвертного сахаров, мг, определяемая по табл. 2 или по формуле, указанной в п. 2.4.2;

У2 — объем, до которого доведен раствор после инверсии, см3;

У3— объем раствора, взятый для определения сахаров пос­ле инверсии, см3;

50 — объем фильтрата, взятый для проведения инверсии, см3.

  1. Массовую долю сахарозы (S) в процентах вычисляют по формуле

S=0,95(X!—X),

где 0,95 — коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;

Xiмассовая доля сахаров (после инверсии), %;

X — массовая доля сахаров до инверсии, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

  1. 2.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

41С 10 ГОСТ 15113.6—77

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    1. Сущность метода

Метод основан на использовании установленной зависимости между концентрацией и показателем преломления водных раст­воров сахарозы.

Метод предназначен для определения содержания сахарозы в сладких блюдах, сухих продуктах для детского и диетического питания, полуфабрикатов мучных изделий и сухих завтраках,

  1. Аппаратура, реактивы и материалы

Рефрактометр лабораторный по ГОСТ 24908—81 с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2-10~4.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точнос­ти; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.

Баня водяная.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 см3, исполнения 2, второго класса точности.

Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100, 250 см3.

Стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82, вме­стимостью 50, 100 см3.

Палочки стеклянные.

Кальций хлористый кристаллический, раствор массовой кон­центрацией 40 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., плотностью 1,070 г/см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологи­ческие характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Подготовка к испытанию

Нулевую точку рефрактометра проверяют по дистиллирован­ной воде.

Показатель преломления воды при температуре 20°С равен 1,3330; температурные отклонения вызывают изменения показа­теля преломления воды, указанные в табл. 3.

Если показатели преломления воды при температуре измере­ния не соответствуют показателям, указанным в табл. 3, необходи­мо рефрактометр отрегулировать специальным ключом.

  1. Проведение испытания

Для определения сахарозы в концентратах сладких блюд, полубабоикатах мучных изделий, сухих завтраках и доугих из Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.2007 22:15:37





ГОСТ 15113.6—77 С. 11


подготовленной аналитической пробы отбирают в стеклянный ста­кан навески следующих концентратов, г:


Температура. °С

Показатель прелом­ления воды

Температура, °С

Показатель прелом­ления воды

15

1,3335

23

1,3327

16

1,3334

24

1,3326

17

1,3333

25

1,3325

18

1,3332

26

1,3324

19

1,3331

27

1,3323

20

1,3330

28

1,3322

21

1,3329

29

1,3321

22

1,3328

30

1,3320

Таблица 3


киселей, желе, полуфабрикатов

сухих завтраков воздушных зерен


муссов мучных


изделий


(хлопьев, палочек) .


20

10


смеси пряностей для колбасных изделий ....... 25 Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску количественно переносят через сухую воронку в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, при испытании кукурузных па­лочек — в колбу вместимостью 250 см3.

В колбу добавляют дистиллированной воды до 3/4 ее объема и содержимое перемешивают 15—20 мин, при испытании сухих зав­траков— содержимое колбы хорошо взбалтывают и оставляют на один час при периодическом взбалтывании. При исследовании продуктов, содержащих молоко, добавляют 0,5 см3 уксусной кис­лоты плотностью 1,070 г/см3. Затем в колбу приливают дистил­лированную воду до метки, перемешивают содержимое и фильтру­ют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Из полученного фильтрата хорошо оплавленной стеклянной палочкой наносят две-три капли на призму рефрактометра и опре­деляют показатель преломления по левой шкале прибора. Во вре­мя определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть резко выражена.

При отсчете показателя преломления необходимо отмечать тем­пературу измерения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.2. Для определения сахарозы в заварном креме из подготов­ленной аналитической пробы отбирают в стаканчик 20 г продук­та с погрешностью не более 0,01 г, приливают небольшой объем теплой дистиллированной воды н все тщательно размешивают стек­лянной палочкой. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивая стаканчик несколько


ппо ЛГ'ОШГ ТТ/ЛПГ тт гшппаяпппй РА ГТ Г) ЭД

Система NormaCS® www.normacs.ru


20.06.2007 22:15:38













































С. 12 ГОСТ 15113.6—77

В колбу приливают 5 см3 раствора хлористого кальция, содер­жимое колбы тщательно перемешивают. Затем колбу помещают в кипящую баню и нагревают в течение 10 мин при частом взбал­тывании. Содержимое колбы охлаждают при взбалтывании до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. В фильтрате определяют показатель преломления по п. 3.4.1.

  1. Для определения сахарозы в молочных смесях из анали­тической пробы отбирают 10 г продукта с погрешностью не более 0,01 г, переносят через сухую воронку в мерную колбу вместимо­стью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды и остав­ляют на 15—20 мин, периодически взбалтывая. Прибавляют 0,6 см3 раствора уксусной кислоты плотностью 1,070 г/см3, доли­вают колбу до метки дистиллированной водой, перемешивают со­держимое и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

В фильтрате определяют показатель преломления по п. 3.4.1.

    1. 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. М 2),

  1. Обработка результатов

Массовую долю сахарозы (Si) в процентах вычисляют по фор­муле

Si== (771—Я)•10000-Я,

где Н—показатель преломления дистиллированной воды при температуре измерения;

Яі — показатель преломления испытуемого раствора при температуре измерения;

К — коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахарозы в исследуемом концентрате.

Коэффициент пересчета (Л) характеризует состав растворимой части пищевого концентрата, является постоянным при неизмен­ной его рецептуре и должен регистрироваться в лабораторном журнале контроля качества готовой продукции, выпускаемой пред­приятием.

При разногласиях в оценке качестве, при изменении рецепту­ры концентрата или при выработке продукции нового наименова­ния значение коэффициента пересчета (К) определяют экспери­ментально. Для этого по рецептуре составляют два образца ис­следуемого концентрата так, чтобы масса каждого была не менее 250 г и тщательно перемешивают. Из полученной смеси готовят аналитическую пробу, отбирают из нее две навески для приготов­ления водных вытяжек, как указано в п. 3.4.1, и определяют их показатели преломления.

По приведенной выше формуле рассчитывают значение Л (в этом случае Si — массовая доля сахарозы, взятая согласно рецеп­туре, %) и записывают в лабораторный журнал контроля качест-

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.200722:15:38

ГОСТ 15113.6— 77 с. 13

ва готовой продукции вместе с другими данными, характеризую­щими продукт: дата и номер смены, рецептура продукта, номер партии сырья и его краткая характеристика.

Значения 51 и К для пищевого концентрата одного и того же состава необходимо определять при одинаковых условиях, то есть масса навески и вместимость мерной колбы для водной вытяжки анализируемого концентрата должны быть неизменными.

За окончательный результат испытания при определении мас­совой доли сахарозы принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ПОЛЯРИМЕТРИИ

    1. Сущность метода

Метод основан на измерении изменения угла вращения плос­кости поляризации исследуемого раствора до и после инверсии сахарозы.

Метод предназначен для определения сахарозы в сладких блю­дах, не содержащих яблочного экстракта, и полуфабрикатах муч­ных изделий.

  1. А п п а р а ту р а, реактивы и материалы

Поляриметр автоматический типа А 1-ЕПО с допускаемой по­грешностью измерения не более 0,01° круговой шкалы или саха­риметр типа СУ-3, СУ-4 с допускаемой погрешностью измерения не более 0,05° линейной шкалы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать тем­пературу в пределах от 30 до 80°С с отклонением до 0,5°С от заданной.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1°С по ГОСТ 2823—73 или тер­мометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном изме­рения от минус 20 до плюс 100°С, с ценой деления ГС по ГОСТ 27544—87.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Колбы Кольрауша или мерные исполнения 2, второго класса точности, вместимостью 100; 250 см3 по ГОСТ 1770—74.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, диаметром 75, 100 мм.

Пипетки исполнения 2, второго класса точности, вместимостью 5: 10: 50 см3 по ГОСТ 20292—74.

xlormaCS® www. normacs .ru 20.06.200722:11С. 14 ГОСТ 15113.6—77

Колбы конические вместимостью 100; 250 см3 по ГОСТ 25336—82.

Палочки стеклянные оплавленные.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77, х. ч., раствор массовой концентрацией 300 г/дм3.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ ЗП8—77, х. ч., плотностью 1,190 и 1,103 г/см3.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологи­ческие характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

  1. Подготовка к испытанию

    1. Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см3 по п, 2.3,6.

  1. Проведение испытания

    1. Из аналитической пробы пищевого концентрата берут на­веску массой 13 г с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу с помощью воронки и дистиллирован­ной воды. В колбу на 3/4 ее объема прибавляют дистиллированную воду и при периодическом взбалтывании оставляют на 40 мин для перехода сахарозы в раствор.

Затем для осаждения белков и осветления раствора добавляют следующие осадители: сначала 2 см3 раствора сернокислого цин­ка, а после осторожного перемешивания — 2 см3 раствора желе- зистосинеродистого калия. Содержимое колбы осторожно переме- шивают вращательными движениями и оставляют на 5—10 мин.