---

Взвешивают (1+0,001) г пробы в лодочке для сжигания. В сплавах с высоким содержанием цинка (латуней) добавляют в лодочку к навеске пятикратное количество по массе чистого олова.

Прокаливание трубки для сжигания и лодочек для сжигания устраняет необходимость в холостой пробе, но для сплавов с высоким содержанием цинка проводят холостую пробу с таким же количеством по массе олова в лодочке для сжигания.

Нагревают печь F до 1250 °С. Убедившись, что змеевик для охлаждения у работает, соединяют трубку для сжигания Т у обоих концов.

Открывают краны R и С и пропускают через систему кислород с расходом 2,5 дм³/мин, регулируя его с помощью регулятора давления и расходомера D.

Закрывают кран R и уменьшают расход кислорода до 0,5 дм³/мин с помощью крана С. В поглотительный сосуд вводят 40 см³ раствора перекиси водорода, 160 см³ воды и от 4 до 6 капель смешанного раствора индикатора. Погружают барботерную трубку В в этот раствор. Если необходимо, доводят индикатор до фиолетового цвета добавлением раствора серной кислоты.

Открывают кран R и пропускают через систему кислород с расходом 2,5 дм³/мин в течение 2 мин для вытеснения двуокиси углерода. При необ­ходимости регулируют регулятор давления и расходомер D.

Закрывают кран R и добавляют в поглотительный сосуд раствор бората натрия. Цвет индикатора должен измениться от фиолетового через синий до зеленого. Прекращают добавлять раствор, когда цвет индикатора изменится от сине-зеленого до ярко-зеленого.

Удаляют пробку головки печи. Помещают лодочку для сжигания, содер­жащую навеску пробы, в наиболее горячую зону печи с помощью прутка из жаростойкого металла.

Закрывают пробкой трубку для сжигания и выжидают 2 мин. Медленно открывают кран R. Пропускают кислород через трубку для сжигания в течение 2 мин, затем закрывают кран R. Вынимают пробку, а затем лодочку для сжигания.

Раствор в поглотительном сосуде титруют раствором бората натрия до ярко-зеленого цвета индикатора.

Предварительную проверку аппарата проводят, используя стандартный образец или искусственную пробу, содержащую известное количество серы. Определение проводят в соответствии с пп. 5.1—5.3.

6. Обработка результатов

Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле

у- 0,0001 _{1ПП =}V
m 100m’

где V— объем раствора бората натрия, использованного для титрова­ния, см³;

m — масса навески пробы, г;

0,0001 — масса серы, соответствующая 1 см³ раствора бората натрия, г.

В сплавах с высоким содержанием цинка рассчитанная массовая доля серы должна быть уменьшена на массовую долю серы в холостой пробе олова.

Черт. 1

Лі, Ai — трубки для очистки газа; В — барботерная трубка; С — выходной край; D — регулятор давления и расходомер; Ь — резиновая муфта; у — охлаждающий змеевик; F — печь для сжигания; S — ртутный затвор и предохранительная трубка; R — двуххо­довым кран; К—буферная емкость для выравнивания давления; Г—трубка для сжигания

Черт. 2

7. Замечания к методике определения

   1. Анализ медных сплавов с высоким содержа­нием цинка

Метод может быть использован для медных сплавов с высоким содержа­нием цинка, в частности, к медно-цинковым сплавам (латуням). При анализе таких сплавов в лодочку для сжигания к навеске пробы добавляют пятикрат­ное количество по массе чистого олова.

Если эта предосторожность не соблюдена, то цинк при нагревании будет перегоняться и образовавшийся при этом оксид цинка будет мешать опре­делению серы.

Трубка должна быть прокалена при температуре сжигания (1250 °С) или путем перемещения трубки в печи по ее длине.

Прокаливание должно быть выполнено в тот же день, когда лодочка

Черт. 3

7 — развальцовка на ширину 10 мм; 2—медная трубка 6x4, припаянная; 3 — ввод кислорода; 4 — фланцевое соединение; 5 — медная трубка для пропускания воды 6x4; 6— жаростойкая трубка; 7— стеклянная пробка с совпадающим радиусом, в соответ­ствии с внешним размером трубки для сжигания; 8— пайка твердым припоем;

9 — фиксатор

используется. Лодочки должны храниться в эксикаторе. Отсутствие серы должно быть проверено с помощью холостых опытов.

При одной и той же барботерной трубке и том же поглотительном растворе можно выполнять серию в 5 или 6 определений. Для уменьшения потерь времени до минимума следующую навеску можно вводить сразу же, как только закончится сжигание предыдущей навески, а титрование можно проводить в течение двухминутной паузы.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

методику отбора проб;

применяемый метод анализа;

полученные результаты и метод их расчета;

все характерные особенности, замеченные при анализе;

все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД, на который дана
ссылка

4

ГОСТ 8.315-91

ГОСТ 859-78

ГОСТ 1020-77

ГОСТ 1652.1-77

ГОСТ 4232-74

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4404-78

ГОСТ 10163-76

ГОСТ 15527-70

ГОСТ 17711-93

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 25086-87

ИСО 7266-84

.26, 5.6

Разд. 2
Вводная часть
1.1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2
Вводная часть
Вводная часть

Разд. 2
1.1, 4.26, 5.6
Вводная часть, приложение

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержден­ными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

1