ГОСТ 1022 0-82* Кокс. Методы определения действительной относительной и кажущейся отнсСтр. 1 из 2 4. зтносг






ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ И ПОРИСТОСТИ

ГОСТ 10220—82
(СТ СЭВ 2229-80)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ЛО СТАНДАРТАМ
Мо с кв а

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. П. Семи сапов, канд. техн, наук (руководитель темы), Н. Ф. Марченко, О. А. Нестеренко, М. Ю. Курбатова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 24 декабря 1982 г. № 5050

УДК 662.749:139.218(083.74) Группа Л39

Г

ГОСТ
10220—82

(СТ СЭВ 2229—80)

Взамен
ГОСТ 10220—7$

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

hoik: каменноугольный

Методы определения плотности и пористости

Coke. Method for the determination
of density and porosity

ОКП 07 6000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 де­кабря 1982 г. № 5050 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кокс и устанавли­вает методы определения действительной и кажущейся плот­ности и пористости кокса.

Термины, используемые в настоящем стандарте, и их поясне­ния приведены в справочном приложении.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2229—80.

  1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    1. Отбор и подготовку пробы проводят по ГОСТ 23083—78.

    2. Для определения действительной плотности используют аналитическую пробу кокса крупностью менее 0,2 мм.

    3. Для определения кажущейся плотности используют про­бу кокса товарной крупности, из которой пропорционально вы­ходу классов более 40 мм или более 25 мм вручную отбирают пробу массой от 9 до 12 кг, делят ее на три части массой око­ло 3 кг каждая и высушивают до постоянной массы в течение 3 ч при температуре 200 °С.

Пробу кокса, рассортированного на узкие классы крупности или формованного, используют всю с отсевом только кокса менее нижнего предела крупности.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

3



Стр. 2 ГОСТ 10220—82

X ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ

  1. Сущность метода заключается в определении массы и объема твердой фазы кокса путем взвешивания в воздухе и в пик­нометрической жидкости.

  2. Аппаратура и реактивы

Пикнометры с боковым капилляром вместимостью 20—25 см3 с хорошо притертыми пробками (черт. 1). Внутренний диаметр капилляра 1,5—2,0 мм.

Черт. 1

ГОСТ 10220—'82 Стр. 3

Пикнометры с притертой пробкой вместимостью 50 см3 внут­ренним диаметром шейки 6 мм по ГОСТ 22524—77.

Термостат водяной вместимостью 15 дм3 с мешалкой и ав­томатическим регулирующим устройстром (контактным термо­метром) для поддержания температуры (20+0,1) °С.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления ОД °С по ГОСТ 215—73.

Баня водяная.

Подставка в термостат с гнездами для пикнометров.

* Воронка, входящая в колбу пикнометра с боковым капилля­ром, по ГОСТ 8613—75.

Воронка загрузочная вместимостью 50 см3 для пикнометра с диаметром шейки 6 мм, с ножкой максимального диаметра, до­ходящей до риски пикнометра.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,0002 г.

Совок и шпатель металлические.

Пипетка стеклянная с тонкооттянутым концом.

Проволока диаметром 1 мм для внесения пробы в пикнометра желательно в форме винтового нареза с крупным шагом.

Шкаф сушильный лабораторный.

Эксикатор по ГОСТ 6371—73.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, прокаленная в му- фельной печи при температуре 300 °С (до белого цвета).

Спирт метиловый (метанол) 96%-ный по ГОСТ 6995—77 иди спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 17299—78 (пикнометрическая жидкость).

Этиловый спирт должен быть высушен над сернокислой медью в течение суток (расход прокаленной сернокислой меди составляет около 200 г на 1 дм3 спирта). Спирт фильтруют че­рез бумажный фильтр два раза и хранят в колбе с притертой пробкой,

  1. Подготовка к испытанию

    1. Термостат наполняют дистиллированной водой, вклю­чают мешалку и регулирующее устройство для поддержания в термостате температуры (20 ±0,1) °С.

    2. Определение вместимости пикнометра

Чистые высушенные пикнометры выдерживают вблизи лабо­раторных весов в течение 5 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют свежепрокипяченной охлажденной дис­тиллированной водой до метки при помощи воронки, закрывают пробкой, помещают в термостат и выдерживают при температу­ре (20±0,1) °С не менее 15 мин. После этого изменившийся уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пи­петкой с оттянутым капилляром или отбирая избыточную воСтр. 4 ГОСТ W22O—82

ду с помощью тонких полос фильтровальной бумаги. Воду доли­вают из запасного пикнометра, выдержанного в термостате. По­том фильтровальной бумагой высушивают шейки пикнометров до метки, не касаясь уровня жидкости, и выдерживают их в термо­стате не менее 5 мин. Если уровень жидкости изменится, его снова доводят до метки и опять сушат шейки пикнометров.

После извлечения из термостата пикнометры сушат при помо­щи салфетки, выдерживают вблизи весов 5 мин и взвешивают.

Пикнометры необходимо взвешивать с закрытыми пробками.

Взвешивание повторяют два-три раза до получения совпадаю­щих результатов. Перед каждым повторным взвешиванием пик­нометр выдерживают в термостате не менее 15 мин.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний, если они не отличаются между собой более чем на 0,01 г,

Вместимость пикнометра (70 в см3 вычисляют по формуле і/ _ щ-пн , 0,9982 *

где пг1 масса пустого пикнометра, г;

т2— масса пикнометра с водой при 20 °С, г;

0,9982 — плотность воды при 20 °С, г/см3.

  1. Определение плотности пикнометрической жидкости Плотность пикнометрической жидкости определяют по п. 2.3.2.

Плотность пикнометрической жидкости ) в г/см3 вычисля­ют по формуле где т{ масса пустого пикнометра, г;

3 — масса пикнометра с пикнометрической жидкостью при 20 °С, г;

Vi объем пикнометра, см3.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех определений в различных пикнометрах. Результаты определений не должны от­личаться между собой более чем на 0,0002 г/см3.

Плотность пикнометрической жидкости вычисляют с точностью до четвертого знака.

  1. Проведение испытания

    1. В совочке взвешивают от 4 до 5 г кокса, а при опреде­лении в пикнометре вместимостью 20—25 см3 — около 2 г и с помощью загрузочной воронки и проволоки переносят в сухой, предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр вытирают, выдерживают 5 мин вблизи весов и взвешивают.

Пикнометр с навеской наполняют на Vs объема этиловым спиртом перемешивают навеску тонкой проволокой, тщательно

ГОСТ 10220—82 Стр. 5

смывают частички кокса спиртом. Затем помещают пикнометр в водяную баню и нагревают в течение 5 мин после начала ки­пения спирта, следя за тем, чтобы не было выбросов спирта и пробы. После удаления воздуха пикнометр охлаждают в сосуде с холодной водой, доливают спиртом почти до метки, а пикно­метр с боковым капилляром — до пробки, закрывают пробки и помещают в термостат. В случае образования пузырька воздуха под пробкой, его удаляют легким нагревом пикнометра в водя­ной бане. Пикнометр выдерживают в термостате при температу­ре (20,0±0,1) °С не менее 15 мин.

Выделение пузырьков газа из пробы в пикнометре может быть произведено также путем встряхивания пикнометров с пикно­метрической жидкостью в течение 3 мин или, поместив пикно­метр в вакуумный эксикатор и изменяя давление над уровнем пикнометрической жидкости. В случае удаления газа встряхива­нием, в пикнометр наливают 10—12 или 30 см3 пикнометриче­ской жидкости (в зависимости от его вместимости), а при ваку­умировании несколько больше половины. Частички. пробы, при­липшие к пробке и шейке пикнометра, смывают пикнометриче­ской жидкостью. Пикнометр доливают пикнометрическойt жид­костью почти до метки или до пробки и выдерживают в термо­стате при температуре (20±0,1) °С не, менее 15 мин. Перед окончательным добавлением пикнометрической жидкости посту­киванием или вращением пикнометра проверяют, не выделяются ли пузырьки газа из пробы. При выделении газа пикнометр не доливают пикнометрической жидкостью, пока не будет вытеснен весь газ из доступных пор.

После полного выделения газа пикнометры доливают пикно­метрической жидкостью и выдерживают не менее 15 мин в тер­мостате при температуре (20±0,1)°С. Затем доводят уровень пикнометрической жидкости до метки, высушивают шейки пикно­метров, вытирают их и взвешивают, как указано в п. 2.3.2.

Отработанный спирт после фильтрования и сушки исполь­зуют три-четыре раза для определения плотности кокса, при этом плотность спирта определяют каждый раз.

    1. Действительную плотность кокса определяют параллель­но в двух навесках.

    2. При каждом определении действительной плотности кокса массовую долю влаги в аналитической пробе (1Га) опре­деляют по СТ СЭВ 492—77.

  1. Обработка результатов

    1. Действительную плотность сухого кокса (ddr) в г/см3 вычисляют по формуле

Ad __ mw) п

Стр. 6 ГОСТ 10220—82

где — масса пробы, г;

rnwмасса влаги в аналитической пробе, г, вычисленная по формуле-

где ^—массовая доля влаги в аналитической пробе, %;

К — коэффициент, равный:

1,0799 — для метанола, г/см3;

1,0842 — для этанола, г/см3;

dmплотность пикнометрической жидкости при 20°С, г/см3; т т масса пикнометрической жидкости в пикнометре с про­бой, г, вычисленная по формуле

тт=т%—

где /п5— масса пикнометра с пробой, г;

т6— масса пикнометра с пробой и пикнометрической жид­костью, г;

Vi — объем пикнометра при 20 °С, см3.

  1. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, ука­занных в табл. 1.

Таблица 1

Применяемый пикнометр

-Допускаемые расхождения, % отн.

в одной лаборатории

в разных лабораториях*

Пикнометр с диа­метром капилляра от 1,5 до 2 мм

0,45

0J5

Пикнометр с шейкой диаметром 6 мм

0,7

1,2

* Указать используемую пикнометрическую жидкость.



  1. За окончательный результат испытания принимают сред­нее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты определений вычисляют до третьего десятичного зна­ка и округляют до второго по СТ СЭВ 543—77.

  2. Если расхождение между результатами двух параллель­ных определений выше допускаемых, то проводят третье опреде­ление и за окончательный результат испытания принимают сред- нее арифметическое результатов двух наиболее близких резуль- « татов в пределах допускаемых расхождений.

ГОСТ 10220—82 Стр. 7

  1. Если результат третьего определения находится в пре­делах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех определений.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ

  1. Сущность метода заключается в измерении массы и объема испытуемой пробы кокса путем взвешивания воды, вы­тесненной пробой кокса, или определении ее объема.

  2. Отбор и подготовку пробы проводят по пп. 1.1 и 1.3.

  3. Ann а р ату р а (черт. 2)

/—мерный сосуд; 2—корзина; 3—проволо­ка; 4—сифонная трубка; 5—резиновый шланг с зажимом; 6—вспомогательный сосуд

Черт. 12



Сосуд мерный цилиндрической формы диаметром основания (350±50) мм, высотой (500±50) мм или прямоугольной формы высотой (500 ± 50) мм, длиной (350± 50) мм, шириной (350±50) мм с антикоррозионной обработкой поверхности.

Трубка сифонная диаметром (15±2) мм, длиной плеч (450±2) и (160±2) мм, короткое плечо должно заканчиваться резиновым шлангом с зажимом, позволяющим регулировать вы­текание воды во время измерения..

Примечание. Для вытекания воды во время измерения мерный со­суд обеих форм может быть снабжен сливным патрубком длиной (70± 10) мм и диаметром (15±5) мм. Патрубок устанавливают в горизонтальном положе­нии по отношению к мерному сосуду примерно на 70 мм ниже верхней кромки. Патрубок закрывают резиновым шлангом с зажимом или резиновой пробкой.

Стр. 8 ГОСТ 10220—82

Сосуд вспомогательный стеклянный вместимостью около ■6000 см3 либо цилиндры мерные вместимостью 1000 см3 по TOQT 1770—74.

Весы технические с. погрешностью взвешивания до 1 г.