ГОСТ 1022 0-82* Кокс. Методы определения действительной относительной и кажущейся отнсСтр. 1 из 2 4. зтносг
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ И ПОРИСТОСТИ
ГОСТ 10220—82
(СТ СЭВ 2229-80)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ЛО СТАНДАРТАМ
Мо с кв а
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. П. Семи сапов, канд. техн, наук (руководитель темы), Н. Ф. Марченко, О. А. Нестеренко, М. Ю. Курбатова
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии В. Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 декабря 1982 г. № 5050
УДК 662.749:139.218(083.74) Группа Л39
Г
ГОСТ
10220—82
(СТ СЭВ 2229—80)
Взамен
ГОСТ 10220—7$
hoik: каменноугольный
Методы определения плотности и пористости
Coke. Method for the determination
of density and porosity
ОКП 07 6000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 декабря 1982 г. № 5050 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кокс и устанавливает методы определения действительной и кажущейся плотности и пористости кокса.
Термины, используемые в настоящем стандарте, и их пояснения приведены в справочном приложении.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2229—80.
МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор и подготовку пробы проводят по ГОСТ 23083—78.
Для определения действительной плотности используют аналитическую пробу кокса крупностью менее 0,2 мм.
Для определения кажущейся плотности используют пробу кокса товарной крупности, из которой пропорционально выходу классов более 40 мм или более 25 мм вручную отбирают пробу массой от 9 до 12 кг, делят ее на три части массой около 3 кг каждая и высушивают до постоянной массы в течение 3 ч при температуре 200 °С.
Пробу кокса, рассортированного на узкие классы крупности или формованного, используют всю с отсевом только кокса менее нижнего предела крупности.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 198
3
Стр. 2 ГОСТ 10220—82
X ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ
Сущность метода заключается в определении массы и объема твердой фазы кокса путем взвешивания в воздухе и в пикнометрической жидкости.
Аппаратура и реактивы
Пикнометры с боковым капилляром вместимостью 20—25 см3 с хорошо притертыми пробками (черт. 1). Внутренний диаметр капилляра 1,5—2,0 мм.
Черт. 1
ГОСТ 10220—'82 Стр. 3
Пикнометры с притертой пробкой вместимостью 50 см3 внутренним диаметром шейки 6 мм по ГОСТ 22524—77.
Термостат водяной вместимостью 15 дм3 с мешалкой и автоматическим регулирующим устройстром (контактным термометром) для поддержания температуры (20+0,1) °С.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления ОД °С по ГОСТ 215—73.
Баня водяная.
Подставка в термостат с гнездами для пикнометров.
* Воронка, входящая в колбу пикнометра с боковым капилляром, по ГОСТ 8613—75.
Воронка загрузочная вместимостью 50 см3 для пикнометра с диаметром шейки 6 мм, с ножкой максимального диаметра, доходящей до риски пикнометра.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,0002 г.
Совок и шпатель металлические.
Пипетка стеклянная с тонкооттянутым концом.
Проволока диаметром 1 мм для внесения пробы в пикнометра желательно в форме винтового нареза с крупным шагом.
Шкаф сушильный лабораторный.
Эксикатор по ГОСТ 6371—73.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, прокаленная в му- фельной печи при температуре 300 °С (до белого цвета).
Спирт метиловый (метанол) 96%-ный по ГОСТ 6995—77 иди спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 17299—78 (пикнометрическая жидкость).
Этиловый спирт должен быть высушен над сернокислой медью в течение суток (расход прокаленной сернокислой меди составляет около 200 г на 1 дм3 спирта). Спирт фильтруют через бумажный фильтр два раза и хранят в колбе с притертой пробкой,
Подготовка к испытанию
Термостат наполняют дистиллированной водой, включают мешалку и регулирующее устройство для поддержания в термостате температуры (20 ±0,1) °С.
Определение вместимости пикнометра
Чистые высушенные пикнометры выдерживают вблизи лабораторных весов в течение 5 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой до метки при помощи воронки, закрывают пробкой, помещают в термостат и выдерживают при температуре (20±0,1) °С не менее 15 мин. После этого изменившийся уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пипеткой с оттянутым капилляром или отбирая избыточную воСтр. 4 ГОСТ W22O—82
ду с помощью тонких полос фильтровальной бумаги. Воду доливают из запасного пикнометра, выдержанного в термостате. Потом фильтровальной бумагой высушивают шейки пикнометров до метки, не касаясь уровня жидкости, и выдерживают их в термостате не менее 5 мин. Если уровень жидкости изменится, его снова доводят до метки и опять сушат шейки пикнометров.
После извлечения из термостата пикнометры сушат при помощи салфетки, выдерживают вблизи весов 5 мин и взвешивают.
Пикнометры необходимо взвешивать с закрытыми пробками.
Взвешивание повторяют два-три раза до получения совпадающих результатов. Перед каждым повторным взвешиванием пикнометр выдерживают в термостате не менее 15 мин.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний, если они не отличаются между собой более чем на 0,01 г,
Вместимость пикнометра (70 в см3 вычисляют по формуле і/ _ щ-пн , 0,9982 *
где пг1— масса пустого пикнометра, г;
т2— масса пикнометра с водой при 20 °С, г;
0,9982 — плотность воды при 20 °С, г/см3.
Определение плотности пикнометрической жидкости Плотность пикнометрической жидкости определяют по п. 2.3.2.
Плотность пикнометрической жидкости ) в г/см3 вычисляют по формуле где т{— масса пустого пикнометра, г;
/и3 — масса пикнометра с пикнометрической жидкостью при 20 °С, г;
Vi — объем пикнометра, см3.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех определений в различных пикнометрах. Результаты определений не должны отличаться между собой более чем на 0,0002 г/см3.
Плотность пикнометрической жидкости вычисляют с точностью до четвертого знака.
Проведение испытания
В совочке взвешивают от 4 до 5 г кокса, а при определении в пикнометре вместимостью 20—25 см3 — около 2 г и с помощью загрузочной воронки и проволоки переносят в сухой, предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр вытирают, выдерживают 5 мин вблизи весов и взвешивают.
Пикнометр с навеской наполняют на Vs объема этиловым спиртом перемешивают навеску тонкой проволокой, тщательно
ГОСТ 10220—82 Стр. 5
смывают частички кокса спиртом. Затем помещают пикнометр в водяную баню и нагревают в течение 5 мин после начала кипения спирта, следя за тем, чтобы не было выбросов спирта и пробы. После удаления воздуха пикнометр охлаждают в сосуде с холодной водой, доливают спиртом почти до метки, а пикнометр с боковым капилляром — до пробки, закрывают пробки и помещают в термостат. В случае образования пузырька воздуха под пробкой, его удаляют легким нагревом пикнометра в водяной бане. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20,0±0,1) °С не менее 15 мин.
Выделение пузырьков газа из пробы в пикнометре может быть произведено также путем встряхивания пикнометров с пикнометрической жидкостью в течение 3 мин или, поместив пикнометр в вакуумный эксикатор и изменяя давление над уровнем пикнометрической жидкости. В случае удаления газа встряхиванием, в пикнометр наливают 10—12 или 30 см3 пикнометрической жидкости (в зависимости от его вместимости), а при вакуумировании несколько больше половины. Частички. пробы, прилипшие к пробке и шейке пикнометра, смывают пикнометрической жидкостью. Пикнометр доливают пикнометрическойt жидкостью почти до метки или до пробки и выдерживают в термостате при температуре (20±0,1) °С не, менее 15 мин. Перед окончательным добавлением пикнометрической жидкости постукиванием или вращением пикнометра проверяют, не выделяются ли пузырьки газа из пробы. При выделении газа пикнометр не доливают пикнометрической жидкостью, пока не будет вытеснен весь газ из доступных пор.
После полного выделения газа пикнометры доливают пикнометрической жидкостью и выдерживают не менее 15 мин в термостате при температуре (20±0,1)°С. Затем доводят уровень пикнометрической жидкости до метки, высушивают шейки пикнометров, вытирают их и взвешивают, как указано в п. 2.3.2.
Отработанный спирт после фильтрования и сушки используют три-четыре раза для определения плотности кокса, при этом плотность спирта определяют каждый раз.
Действительную плотность кокса определяют параллельно в двух навесках.
При каждом определении действительной плотности кокса массовую долю влаги в аналитической пробе (1Га) определяют по СТ СЭВ 492—77.
Обработка результатов
Действительную плотность сухого кокса (ddr) в г/см3 вычисляют по формуле
Ad __ mw) ■ п
Стр. 6 ГОСТ 10220—82
где — масса пробы, г;
rnw—масса влаги в аналитической пробе, г, вычисленная по формуле-
где ^—массовая доля влаги в аналитической пробе, %;
К — коэффициент, равный:
1,0799 — для метанола, г/см3;
1,0842 — для этанола, г/см3;
dm—плотность пикнометрической жидкости при 20°С, г/см3; т т— масса пикнометрической жидкости в пикнометре с пробой, г, вычисленная по формуле
тт=т%—
где /п5— масса пикнометра с пробой, г;
т6— масса пикнометра с пробой и пикнометрической жидкостью, г;
Vi — объем пикнометра при 20 °С, см3.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Применяемый пикнометр |
-Допускаемые расхождения, % отн. |
|
в одной лаборатории |
в разных лабораториях* |
|
Пикнометр с диаметром капилляра от 1,5 до 2 мм |
0,45 |
0J5 |
Пикнометр с шейкой диаметром 6 мм |
0,7 |
1,2 |
* Указать используемую пикнометрическую жидкость.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты определений вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго по СТ СЭВ 543—77.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений выше допускаемых, то проводят третье определение и за окончательный результат испытания принимают сред- нее арифметическое результатов двух наиболее близких резуль- « татов в пределах допускаемых расхождений.
ГОСТ 10220—82 Стр. 7
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ
Сущность метода заключается в измерении массы и объема испытуемой пробы кокса путем взвешивания воды, вытесненной пробой кокса, или определении ее объема.
Отбор и подготовку пробы проводят по пп. 1.1 и 1.3.
Ann а р ату р а (черт. 2)
/—мерный сосуд; 2—корзина; 3—проволока; 4—сифонная трубка; 5—резиновый шланг с зажимом; 6—вспомогательный сосуд
Черт. 12
Сосуд мерный цилиндрической формы диаметром основания (350±50) мм, высотой (500±50) мм или прямоугольной формы высотой (500 ± 50) мм, длиной (350± 50) мм, шириной (350±50) мм с антикоррозионной обработкой поверхности.
Трубка сифонная диаметром (15±2) мм, длиной плеч (450±2) и (160±2) мм, короткое плечо должно заканчиваться резиновым шлангом с зажимом, позволяющим регулировать вытекание воды во время измерения..
Примечание. Для вытекания воды во время измерения мерный сосуд обеих форм может быть снабжен сливным патрубком длиной (70± 10) мм и диаметром (15±5) мм. Патрубок устанавливают в горизонтальном положении по отношению к мерному сосуду примерно на 70 мм ниже верхней кромки. Патрубок закрывают резиновым шлангом с зажимом или резиновой пробкой.
Стр. 8 ГОСТ 10220—82
Сосуд вспомогательный стеклянный вместимостью около ■6000 см3 либо цилиндры мерные вместимостью 1000 см3 по TOQT 1770—74.
Весы технические с. погрешностью взвешивания до 1 г.