Кокс. Методы определения действительной относительной и кажущейся относительной плотности и пористости

Пикнометр тщательно промывают смесью бихромата калия и серной кислоты и наполняют дистиллированной водой, не содержащей воздух. Вставляют пробку и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч. Температура должна быть приблизительно на 5 °С выше температуры окружающей среды. По истече­нии 1 ч куском фильтровальной бумаги удаляют каплю воды с верхней пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, быстро охлаждают под холодной проточ­ной водой, высушивают, оставляют около весов на 30 мин и взвешивают с точ­ностью до ±0,1 мг. Опорожняют пикнометр и высушивают горлышко.

Высушивают навеску пробы кокса при температуре 105—110 ^ЙС в течение 1 ч (см. примечание), охлаждают, отвешивают около 5 г сухого кокса с точностью до 0,1 мг и переносят полностью в пикнометр. Смывают кокс, прилипший к гор­лышку или стенкам, дистиллированной водой, не содержащей воздуха, доводя объем до 25 см Присоединяют к горлышку пикнометра холодильник с воздуш­ным охлаждением посредством резиновой трубки и погружают пикнометр в гли­цериновую баню. Нагревают баню до бурного кипения воды в пикнометре. Сни­мают накипь кокса несколькими миллилитрами горячей дистиллированной воды,

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 10220—82)

не содержащей воздуха. После кипячения в течение 30 мин пикнометр вынимают из глицериновой бани, отсоединяют холодильник и оставляют пикнометр для охлаждения. Наполняют пикнометр Дистиллированной водой, не содержащей воздуха, вставляют пробку и погружают пикнометр до горлышка в водяную баню на 1 ч, компенсируя уменьшение жидкости добавлением дистиллированной воды, не содержащей воздуха, и, следя за тем, чтобы пузырьки воздуха не попали ни под пробку, ни в капилляр. По истечении 1 ч удаляют кашпо воды с верхней части пробки, вынимают пикнометр из водяной бани, охлаждают, высушивают, остав­ляют около весов на 30 мин и взвешивают.

П р и м е ч а я и ё. Некоторые виды реактивных коксов являются гигроско­пичными и для таких материалов допустимо не включать процедуру сушки; в этом случае определение влажности проводят в то же самое время на отдельной навеске аналитической пробе (см. ГОСТ 27589—91) и массу взятого кокса соот­ветственно корректируют.

Действительную относительную плотность кокса (4), г/см³, определяют по формуле

,

^а“ т^+т^+ту >

где - масса сухого кокса;

т_г — масса пикнометра с водой, г;

— масса пикнометра с коксом, наполненного водой, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01.

Результаты двух определений, проведенных в различное время в одной и той же лаборатории при использовании одного и того же прибора на представитель­ной навеске, взятой из одной и той же аналитической пробы, не должны отли­чаться более чем на 0,03.

Средние результаты двух определений, проведенных в двух различных лабо­раториях на представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться более чем на 0,05.

4. Определение кажущейся относительной плотности

   1. Введение

Экспериментальные работы по определению кажущейся относительной плот­ности кокса показали, что трудности с определением количества воды, которое вошло в структуру пор кокса при погружении его в воду, можно преодолеть, ограничив время осушения после извлечения его из воды до 10 с.

Объем большого количества кокса определяют вытеснением в воде. Деление массы высушенного кокса на массу равного объема воды дает величину кажущей­ся относительной плотности.

(Продолжение см. с, 35)

34(Продолжение изменения Nq 2 к ГОСТ 10220—32)

Примечание. Резервуар должен содержать достаточное количество воды (около 250 дм³) для того, чтобы увеличение температуры воды после погружения горячего кокса не превышало 20 °С.

Проба кокса с размером кусков более 25 мм* и массой достаточной для прове­дения параллельных определений предварительно высушенная (см. примеча­ние 1).

На платформенных весах взвешивают сухую порожнюю клеть. Уравновеши­вают взвешивающий механизм вместе со скобой, на которую подвешивают клеть, полностью погружают в резервуар с водой и взвешивают. Удаляют клеть, оставля­ют для осушения на 10 с, помещают на поддон для осушения и снова взвешивают на платформенных весах. Подвешивают полную клеть к скобе и полностью пог­ружают в воду (см. примечание 2). Через 1 мин перемешивают содержимое клети для удаления пузырьков. Еще через 2 мин отмечают массу клети, погруженной в воде, удаляют клеть из резервуара и оставляют для осушения в течение 10 с (см. примечание 3). В конце испытания помещают клеть на поддон для осушения и снова взвешивают на платформенных весах.

Примечания:

1. Время сушки 0,03 м’ кокса данного размера определяется отдельными ис­пытаниями. Удобнее всего проводить сушку накануне при температуре 105 ‘С, но это время можно сократить высушиванием при 200 °С.

2. Кокс следует погружать в резервуар в горячем состоянии для облегчения вытеснения воздуха с поверхности. Окончательное взвешивание после сушки слу­жит проверкой полного высушивания.

3. Для отдельных видов кокса, например, содержащих большее количество мел­ких пор, может потребоваться более длительный период осушения — 30 с.

(Продолжение изменения Л? 2 к ГОСТ 10220—82)

Кажущуюся относительную плотность кокса (t/_A), г/см³ определяют по форму­ле ‘

ИЦ —ПЦ
А “ (z^»l₆)-(?^^) ¹

іде m₄ — масса сухой, порожней клети на воздухе, г;

т₅ — масса порожней клети в воде, г;

m_s — масса порожней клети после осушения плюс масса поддона для осуше­ния, г; -

т, — масса клети плюс масса сухого кокса на воздухе, г;

— масса клети плюс масса кокса в воде, г;

иц — масса клети плюс масса кокса после осушения плюс масса поддона да осушения, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01.

4.6.2. Точность .

4.6.2Л. Сходимость

Результаты двух определений, проведенных в одной и той же лаборатории на одном и том же приборе на представительных навесках, взятых из одной и той'же насыпной пробы, не должны отличаться более чем на 0,02.

4.6.2.2. Воспроизводимость

Среднее значение результатов двух определений, проведенных в двух различ­ных лабораториях на представительных навесках пробы, взятых из одной и .той же насыпной пробы, не должны отличаться более чем на 0,03,

5. Определение пористости

   1. Сущность метода

Пористость вычисляют исходя из действительной относительной плотности (см. разд. 3) и кажущейся относительной плотности (см. разд. 4) кокса.

Пористость кокса (А) в процентах к объему вычисляют по формуле

у _ . АА

Л — $ * 1W,

где d — действительная относительная плотность кокса;

d_k — кажущаяся относительная плотность кокса.

Результат вычисляют с погрешностью не более 1 %.

5. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

1. характеристику используемого материала;

2. ссылку на используемый метод;

3. параметры, результаты и метод их выражения;

4. любые отклонения, отмеченные в процессе определения;

5. любые действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными».

(НУС № 4 1996 г.)

36Редактор Н. £. Шестакова
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Г, М. Фролова

Сдано в наб. 07.01.83 Поди, к печ. 25.03.83 1,0 п. л. 0,70 уч.-изд. л. Тир. 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3. Калужская типография стандартов, ул, Московская, 256, Зак. 132

www . normacs . ru

Цена 5 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ