Проверку прибора на герметичность производят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 — подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120—130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.
Кальциметр
1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном; 9 - мантия; 10 - резиновая пробка № 20-22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим; 13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра
Черт. 1
2.4.2. Проведение анализа
Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3—5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5—7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО2 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т.е. прекращения выделения СО2, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО2. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.
Содержание СО2 в процентах вычисляют по формуле
где V — объем выделившегося СО2, мл;
р — атмосферное давление по барометру, мм. рт. ст.;
В — давление водяных паров при температуре опыта над насыщенным раствором NaCl, мм. рт.ст. (см. обязательное приложение 1);
G — масса навески извести, г;
С — масса 1 мл СО2 при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (см. обязательное приложение 2).
2.5. Определение содержания не погасившихся зерен
В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8—10 л наливают 3,5—4 л нагретой до температуры 85—90°С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой № 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140—150°С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен в процентах вычисляют по формуле
где m — остаток на сите после высушивания, г.
2.6. Определение влажности гидратной извести
Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания СО2 воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.
Влажкость извести W в процентах вычисляют по формуле
где G — масса навески извести, г:
G1 — масса навески извести после высушивания, г.
2.7. Определение степени дисперсности порошкообразной извести
Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105—110°С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками № 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в процентах вычисляют по формуле
где т — остаток на сите, г.
2.8. Определение предела прочности при изгибе и сжатии образцов из гидравлической извести
Определение предела прочности при изгибе и сжатии производят на образцах-балочках по ГОСТ 310.1-76 и ГОСТ 310.4-76 со следующими изменениями.
Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110—115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25—30°С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и переносят в мешалку.
В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5—6 суток над водой и 21 сутки в воде.
2.9. Определение температуры и времени гашения извести
Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.
Maссу навески извести G в граммах рассчитывают по формуле
где А — содержание активных окисей кальция и магния в извести, %.
Массу навески G помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20°С, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100°С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин температура не повышается более чем на 1°С.
За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25°С в минуту.
2.10. Определение равномерности изменения объема извести
Равномерность изменения объема извести определяется по ГОСТ 310.3-76 со следующими изменениями. Образцы-лепешки готовят из смеси извести и портландцемента по ГОСТ 10178-76.
Массу навески извести 30—40 г затворяют водой до консистенции теста и охлаждают до температуры 25—30°С, затем добавляют 30—40 г цемента, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принимается такая его консистенция, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит до пластины 7—11 мм. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на черт. 2. Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7—0,8 см и диаметром 6—7 см.
Черт. 2
Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение 24±2 ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.
Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.
Через час производят осмотр образцов. Если обнаруживаются признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекращают.
Известь считается соответствующей требованию равномерности изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружится радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.
2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал по формуле
где Хi — содержание активных CaO+MgO в извести отдельной (i-й) партии, %;
— среднее содержание активных CaO+MgO в извести за квартал, %;
п — количество партий извести, произведенной за квартал.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCl в зависимости от температуры
Температура опыта, °С |
Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCl, мм. рт. ст. |
10 |
6,9 |
11 |
7,4 |
12 |
7,9 |
13 |
8,5 |
14 |
9,1 |
15 |
9,7 |
16 |
10,3 |
17 |
11,0 |
18 |
11,7 |
19 |
12,4 |
20 |
13,2 |
21 |
14,1 |
22 |
15,0 |
23 |
15,9 |
24 |
16,9 |
25 |
17,9 |
26 |
19,0 |
27 |
20,2 |
28 |
21,4 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Масса 1 мл СО2 в зависимости от температуры и атмосферного давления
Темпера- |
Масса 1 мл СО2, мг |
|||||||||||||
тура |
для показателей барометра, мм. рт. ст. |
|||||||||||||
опыта °С |
742 |
744,5 |
747 |
749 |
751 |
753,5 |
756 |
758 |
760 |
762,5 |
765 |
767 |
769 |
771 |
28 |
1,778 |
1,784 |
1,791 |
1,797 |
1,804 |
1,810 |
1,817 |
1,823 |
1,828 |
1,833 |
1,837 |
1,842 |
1,847 |
1,852 |
27 |
1,784 |
1,790 |
1,797 |
1,803 |
1,810 |
1,816 |
1,823 |
1,829 |
1,834 |
1,839 |
1,843 |
1,848 |
1,853 |
1,858 |
26 |
1,791 |
1,797 |
1,803 |
1,809 |
1,816 |
1,822 |
1,829 |
1,835 |
1,840 |
1,845 |
1,849 |
1,854 |
1,859 |
1,864 |
25 |
1,797 |
1,803 |
1,810 |
1,816 |
1,823 |
1,829 |
1,836 |
1,842 |
1,847 |
1,852 |
1,856 |
1,861 |
1,866 |
1,871 |
24 |
1,803 |
1,809 |
1,816 |
1,822 |
1,829 |
1,835 |
1,842 |
1,848 |
1,853 |
1,858 |
1,862 |
1,867 |
1,872 |
1,877 |
23 |
1,809 |
1,815 |
1,822 |
1,828 |
1,835 |
1,841 |
1,848 |
1,854 |
1,859 |
1,864 |
1,868 |
1,873 |
1,878 |
1,883 |
22 |
1,815 |
1,821 |
1,828 |
1,834 |
1,841 |
1,847 |
1,854 |
1,860 |
1,865 |
1,870 |
1,875 |
1,880 |
1,885 |
1,890 |
21 |
1,822 |
1,828 |
1,835 |
1,841 |
1,848 |
1,854 |
1,861 |
1,867 |
1,872 |
1,877 |
1,882 |
1,887 |
1,892 |
1,897 |
20 |
1,828 |
1,834 |
1,841 |
1,847 |
1,854 |
1,860 |
1,867 |
1,873 |
1,878 |
1,883 |
1,888 |
1,893 |
1,898 |
1,903 |
19 |
1,834 |
1,840 |
1,847 |
1,853 |
1,860 |
1,866 |
1,873 |
1,879 |
1,884 |
1,889 |
1,894 |
1,899 |
1,904 |
1,909 |
18 |
1,840 |
1,846 |
1,853 |
1,859 |
1,866 |
1,872 |
1,879 |
1,885 |
1,890 |
1,895 |
1,900 |
1,905 |
1,910 |
1,915 |
17 |
1,846 |
1,853 |
1,860 |
1,866 |
1,873 |
1,879 |
1,886 |
1,892 |
1,897 |
1,902 |
1,907 |
1,912 |
1,917 |
1,922 |
16 |
1,853 |
1,860 |
1,866 |
1,873 |
1,879 |
1,886 |
1,892 |
1,898 |
1,903 |
1,908 |
1,913 |
1,918 |
1,923 |
1,928 |
15 |
1,859 |
1,866 |
1,872 |
1,879 |
1,886 |
1,892 |
1,899 |
1,905 |
1,910 |
1,915 |
1,920 |
1,925 |
1,930 |
1,935 |
14 |
1,865 |
1,872 |
1,878 |
1,885 |
1,892 |
1,899 |
1,906 |
1,912 |
1,917 |
1,922 |
1,927 |
1,932 |
1,937 |
1,942 |
13 |
1,872 |
1,878 |
1,885 |
1,892 |
1,899 |
1,906 |
1,913 |
1,919 |
1,924 |
1,929 |
1,934 |
1,939 |
1,944 |
1,949 |
12 |
1,878 |
1,885 |
1,892 |
1,899 |
1,906 |
1,912 |
1,919 |
1,925 |
1,930 |
1,935 |
1,940 |
1,945 |
1,950 |
1,955 |
11 |
1,885 |
1,892 |
1,899 |
1,906 |
1,913 |
1,919 |
1,926 |
1,932 |
1,937 |
1,942 |
1,947 |
1,952 |
1,957 |
1,962 |
10 |
1,892 |
1,899 |
1,906 |
1,913 |
1,920 |
1,926 |
1,933 |
1,939 |
1,944 |
1,949 |
1,954 |
1,959 |
1,964 |
1,969 |