---

ГОСТ 22688-77

Взамен

ГОСТ 9179-70

в части

методов испытаний

УДК 691.51.001.4:006.354 Группа Ж19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗВЕСТЬ СТРОИТЕЛЬНАЯ

Методы испытаний

Lime for building purposes. Methods testining

Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 29 июля 1977 г. № 109 срок введения установлен

с 01.01 1979 г.

Внесена Поправка (ИУС № 10 1979 г.)

РАЗРАБОТАН Государственным Всесоюзным научно-исследовательским институтом строительных материалов и конструкций (ВНИИСтром) им. П. П. Будникова Министерства проиышленности строительных материалов СССР

Директор Х. С. Воробьев

Руководитель темы В. А. Соколовский

Исполнители: Л. И. Сеткина, Н. В. Петухова

Государственным научно-исследовательским и проектным институтом силикатного бетона автоклавного твердения (НИПИсиликатобетон) Министерства промышленности строительных материалов СССР

Директор В. Р. Клаусон

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Зам. министра Н. П. Кабанов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом технического нормирования и стандартизации Госстроя СССР

Начальник отдела В. И. Сычев

Начальник подотдела стандартизации в строительстве М. М. Новиков

Ст. инженер Н. Е. Микиртумова

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 29 июля 1977 г. № 109

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на строительную известь и устанавливает методы ее испытания.

Применение указанных методов испытаний предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на строительную известь.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. При химическом анализе строительной извести должны применяться реактивы химически чистые и чистые для анализа (квалификации х.ч. и ч.д.а.), соответствующие действующим на них стандартам, дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 и безольные фильтры.

1.2. Подготовка пробы комовой извести

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179-77 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм, квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сетку № 09 по ГОСТ 3584-73, тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г, растирают до полного прохождения через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73, помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных стандартом.

1.3. Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77, последовательно квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73 и помещают в герметически закрытый сосуд.

Степень дисперсности, влажность, температура и время гашения, прочность и равномерность изменения объема извести определяют непосредственно из пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77.

1.4. Взвешивание навесок должно производиться:

для химического анализа - на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г, для прочих определений - на технических весах с точностью до ±0,01 г.

1.5. Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднеарифметическое из получаемых результатов.

1.6. Допускаемые отклонения в результатах параллельных опреде­лений не должны превышать следующих величин, %:

активная окись кальция ±0,4

активная окись магния ±0,3

CO₂ (весовой метод) ±0,2

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01%.

1.7. Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

2.1.1. Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 1 н раствор; готовят следующим образом:

85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-63), предварительно высушенному при температуре 250-270°С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора по ГОСТ 10816-64 (0,1% -ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах CaO (Т _CaO), вычисляют по формуле

где Q - масса навески углекислого натрия, г;

0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;

V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1мл, точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1% - ный спиртовой раствор.

2.2.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30°С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1% -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

Т_СаО - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

Q - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

где W - влажность гидратной извести в %, определяемая по п. 2.6.

2.2. Определение суммарного содержания акти­вных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом:

67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака, по ГОСТ 3760-64, доливают до 1 л водой и хо­рошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиач­ного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом по ГОСТ 11547-76 или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-71.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим обра­зом:

19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300—400 мл дистил­лированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б прили­вают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вме­стимостью 250—300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, на­гревают до 60—70°С, приливают 15 мл аммиачного буферного ра­створа и 5—7 капель кислотного хром темно-синего индикатора н титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-си­реневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б T_MgО, выраженный в MgО, вы­числяют по формуле

где V — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 — количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона, Б, г.

Гидрат окиси калия, 20%-ный раствор, хранят в полиэтилено­вой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим обра­зом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безвод­ного хлористого калия по ГОСТ 4234-69. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаналамин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10%-ный раствор. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 1 н титрованный раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом.

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалты­вают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно поме­щают 3—5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5—7 мм. Затем прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество акти­вной окиси кальция А₁ в процентах вычисляют по формуле

где V — объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

Т_СаО— титр 1 н раствора соляной кислоты выраженный в г СаО;

G — масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилоно­мет­рическим методом.

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200—250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в тече­ние 8—10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло опо­ласкивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дис­тиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в кони­ческую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистилли­рованной воды, 5—10 мл аммиачного буферного раствора, 5—7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода кра­сной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V₁ израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коничес­кую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллирован­ной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1—2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титру­ют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V₂ израсходованного раствора три­лона Б в миллилитрах.

(Измененная редакция, поправка 1979 г.)

Содержание активной окиси магния А₂ в процентах вычисляют по формуле

где V₁— объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрова­ние СаО+МgО, мл;

V₂ — объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрова­ние СаО, мл;

T_MgO— титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 — коэффициент, учитывающий определение MgО в аликвотной части раствора;

G — масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин A₁+A₂.

2.3. Определение содержания гидратной воды и СО₂ в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 520±10°С. Тигель с навеской охлаждают в гepмeтичecки закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105—110°С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

где G₁— разность в массе тигля с навеской до и после прокалива­ния, г;

G — масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО₂

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре 520±10°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 975±25°С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО₂ в процентах вычисляют по формуле

где G — масса навески извести, г (п. 2.3.1);

G₂— масса навески после прокаливания при 520°С, г;

G₃— масса навески после прокаливания при 975°С, г.

2.4. Определение содержания СО₂ в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на корбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный ра­створ; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора