---

УДК 669.65'891.018.24:543.42:006.354

Гру

If!

a B59

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа

Lead-calcium bearin

alloys.

гост
9519.3-77

ОКСТУ 1709

Method of atomic-absorbin

spectral analysis

ющие эмиссию натрия и цинка.

т>о

ют.

Издаї

г,

е официальное

Перепечатка воспрещена

Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до посто­янной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг кальция.

Раствор 5; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кальция.

Типовые растворы натрия.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг натрия.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг натрия.

Типовые растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержа­ние определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.

   2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Аликвотная часть типового раствора, см³

Номер градуировочного раствора

окиси свинца

кальция

натрия

Содержание элементов, % по массе

3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл. 2.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и тща­

тельно перемешивают.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и тща­

тельно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Таблица 3

Условие измерения для определения

Параметр

кальция

натрия

Ширина щели, мм

Сила тока в цепи высокочастотного гене­ратора, мА

Сила тока в цепи питания лампы с полым катодом из кальция, мА

Аналитические линии, нм

0,015

12

422,7

0,015

80

589,5

цинка

0,07-0,1

140

213,8

Р = lgy = lg/₀-/g4

и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого г-го раствора Dj.

Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откла­дывая на оси ординат значения D_b а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого элемента С_г

Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле

где К — тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квад­ратов по формуле

г

V

I

I

де С/ — концентрация определяемого элемента в /-ом стандартном образце предприятия. 12

Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить

градуировочные графики в координатах IgD—IgC.

одически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

где_.¥— результат анализа, %;

Х_агг — массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;

~ допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;

X— значение аттестуемой характеристики, %.

4. 7. 4.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. (Исключен, Изм. № 2).

   2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.

Таблица 4

Определяемый элемент

Диапазон массовых долей, %

Относительное допускаемое
расхождение, %

Кальций Натрий Цинк

0,1-1,2
0,1-1,2
0,001—0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). _ _

X,— X, < I 3 — • X ИЧ ^Л21 - JQQ ^Л , где d_a.._n— допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.

ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1—ГОСТ 1219.8.

5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В

'емченко, Р.П. Петрова

.С.. Чумаченко, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Поганина, С.Д

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов

Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 1209-90

ГОСТ 3640-94

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 4530-76

ГОСТ 9519.0—82

ГОСТ 1219.1-74-ГОСТ 1219.8-74

ТУ 6-09-5382-88

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан-

с

дартизации, метрологи

ертификации (ИУС 5-6—93

)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2,

утвержденными в октябре 1982 г.,

юне 1987 г.

(ИУС 1-83, 10-87)

Редактор М.И. Максимова

Технический редактор ЛА. Кузнецова

Корректор Н.Л. j

/Л

найдер

Компьютерная верстка АН. Золотаревой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 21.06.2000. Подписано в печать 01.09.2000. Усл.печл. 1,86.

Уч.-издл. 1,57. Тираж 120 экз. С 5773. Зак. 785.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер,, 6.

Плр № 080102

'ата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа каль­циевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных

растворов и растворов анализируемых проб.

Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:

кальция — от 0,1 до 1,2;

натрия — от 0,1 до 1,2;

цинка — от 0,001 до 0,06.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 9519.0.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5—2 ат.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Баллоны с ацетиленом.

Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы

высококачественные, обеспечива

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.

Свинца окись по НД.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистиллированная.

Типовые растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40— 50 см^{* 1 2 3} азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в

60—80 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и тщательно перемеши

Типовые растворы кальция.

10