ГОСТ 1219.1-74. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания кальция (70356)

УДК 669.65'891.018.24 : 546.41.06(083.74) Группа В59

Г

ГОСТ
1219.1—74*

Взамен
ГОСТ 1219—60
в части разд. II

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания кальция

Lead-calcium bearing alloys.

Method for determination of calcium content

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен

до 01.01.90—

Несоблюдение стандарта преследуется по закону С С

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексометрический метод опреде­ления содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,2 ДО 1,50%).

Метод основан на способности иона кальция образовывать в щелочной среде бесцветное внутрикомплексное соединение с трилоном Б.

Для установления конечной точки титрования применяют спе­циальные металлиндикаторы, которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы, менее прочные, чем соответствую­щий комплекс этого иона с трилоном Б. В конечной точке титро­вания (при полном связывании в комплекс титруемого иона с трилоном Б) раствор окрашивается в цвет, присущий свободному индикатору.

Мешающие компоненты сплава удаляют последовательным осаждением сернокислым натрием и сернистым натрием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1219.0—74.

*

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, 20%-ный раствор.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053—77, 5%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5%-ный раствор.

Аммиак воднрій по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦО, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 1,6343 г цинка растворяют в 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу емкостью 1 дм³' и доливают до метки водой.

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см³ водного аммиака и разбавляют водой до 1 дм³.

Индикатор эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин- тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, титрованный 0,025М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Индикатор мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты); готовят следующим образом: 0,1 г мурексида тщательно переме­шивают с 10 г хлористого натрия.

Индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный рас­твор.

Индикаторная метилоранжевая бумага.

Установка титра 0,025 М раствора трилона Б.

Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,025 М раствору хлористого цинка. Помещают 20 см³ хлористого цинка в кониче­скую колбу, добавляют 100 см³ воды, 15 см³ буферной смеси и 0,05—0.1 г индикатора эрихром черного Т. Полученный фиолето­вый раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/см³ кальция, вычисляют по формуле

у,_ 0,001 • V

где 0,001 —объем кальция, соответствующий 1 см³ 0,025 М раст­вора трилона;

V — объем 0,025 М раствора цинка, см³;

щ—объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­рование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. При титровании с индикатором мурексидом (для бабби­тов марок БКА и БК2)

      1. Навеску баббита 2 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, растворяют в 15 см³ азотной кислоты при медленном нагревании и кипятят до удаления окислов азота.

Растворяют соли в 30—40 см³ воды и добавляют 20 см³ раст­вора сернокислого натрия. Осадку дают отстояться 20 мин, после чего его отфильтровывают на двойной беззольный фильтр средней плотности, на который помещено небольшое количество бумаж­ной массы, изготовленной из беззольного фильтра. Осадок про­мывают в колбе и на фильтре 3—4 раза холодной водой и отбра­сывают.

К фильтрату по каплям приливают раствор сернистого натрия до прекращения выпадения осадка сернистых соединений (реак­ция среды должна оставаться кислой, в противном случае раствор надо подкислить небольшим количеством соляной кислоты, раз­бавленной 1 : 1). Осадку дают отстояться в течение 10—15 мин, после чего отфильтровывают на беззольный фильтр средней плот­ности, на который помещено небольшое количество бумажной массы. Колбу, в которой проводилось осаждение, и фильтр с осадком промывают 3—4 раза холодной прокипяченной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Затем добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 0,05—0,1 г индикатора мурексида (до образования ярко-красного окрашива­ния раствора) и титруют 0,025 М раствором трилона Б до изме­нения окраски раствора из красной в фиолетовую, не изменяю­щуюся от дальнейшего приливания трилона Б.

Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­ный опыт на определение содержания кальция в реактивах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Растворение навески баббита и дальнейшие операции произ­водят, как указано в п. 3.1.1. Затем фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см³, нагревают до кипения, которое поддерживают в течение 10 мин, охлажда­ют, помещают в колбу небольшой кусочек метилоранжевой бу­маги, нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака и при­ливают 10 см³ аммиака в избыток. Прибавляют несколько капель раствора индикатора кислотного хром темно-синего и титруют 0,025 М раствором трилона Б до изменения окраски раствора из красной с фиолетовым оттенком до чисто-синей.

Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­ный опыт на определение содержания кальция в реактивах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

_v Т ■ (v—v_t) ■ 100 А = ,

пг

где Т—титр раствора трилона Б, выраженный в г/см³ кальция;

V — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование раствора пробы, см³;

Vi—количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование контрольного опыта, см³;

m — навеска баббита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1